煙用香精香料的高效液相指紋圖譜及芳香類物質分析.pdf

1、本文以建立煙用料液高效液相指紋圖譜為目的，對十家合作單位提供的200個樣品做了前處理、分析方法、數(shù)據(jù)處理方面的研究，并分析了煙用香精香料中一類重要的致香物質--芳香類物質。 在對液液萃取、凍干復溶、直接稀釋三種前處理方法綜合比較的基礎上最終選用直接稀釋的前處理方法。 在實驗方法的探索階段采用內標法定量。香料樣品成分復雜，選用了不同的內標試劑和檢測波長。2、3、7、1 7、18號樣品選用硝基苯內標，其余樣品選用菲內標。5、

2、7、13、17、20號料液樣品檢測波長為275nm；16號料液樣品檢測波長為265nm；其余料液樣品檢測波長為254nm。方法精密度實驗相對保留時間(RRT)RSD低于0.19％，相對峰面積(RPA)RSD低于6.60％，重復性實驗RRq、的RsD低于0.58％，RPA的RSD低于4.51％?？紤]到料液樣品組成復雜，且含有大量天然成分，部分組分以及溶劑有揮發(fā)性，料液樣品在4℃下避光密封保存，分析檢測同一個樣品在一周前后的變化，測得.RR

3、T的RSD低于6.89％，RPA的RSD低于9.60％。 指紋峰的定量采用2一甲基萘為外標試劑，工作曲線：y=24512x+127298，R<'2>=0.9964。實驗選用SymmetryRC18 4.6mm(ID)*250mm5 μm色譜柱；流動相為A-乙腈(色譜純)B-0.1％甲酸(色譜純)；進樣量為15 μL；柱溫40℃；UV254檢測；流量1mL/min；梯度條件：0～80min：100％B，80～99min：lOOA，

4、99～100min：100％B。實驗針對模擬配方、放置變化、不同批次等樣品進行了大量實驗，提取了詳實的數(shù)字指紋圖。 芳環(huán)類物質的研究采用硝基苯作為內標，HPLC分析條件同內標法，測定了香蘭素、乙基香蘭素、肉桂酸、肉桂酸芐酯、大茴香醛五種芳香類物質在料液中的含量、加標回收率。工作曲線分別為： y=13098x+193680，R<'2>=0.9999； y=12544x+83758，R<'2>=0.9999： y=49868x+71