高速逆流色譜分離純化巖白菜素等高極性化合物的研究.pdf

1、天然產(chǎn)物中的活性成分，按照其極性可以分為低極性、高極性和中等極性。其中高極性活性成分在高速逆流色譜體系中易偏水相，從而達(dá)不到理想的分離效果，一直以來都是制約天然產(chǎn)物中高極性活性成分分離純化的瓶頸問題。本研究以矮地茶中巖白菜素、白芍中芍藥苷、丹參中丹酚酸B和紫錐菊中菊苣酸4種高極性化合物為例，探討高極性化合分離純化的高速逆流色譜溶劑體系，研究高速逆流色譜（無機(jī)鹽溶液）體系和石油醚-乙酸乙酯-正丁醇-水pH-區(qū)帶逆流色譜體系在天然產(chǎn)物中高極

2、性活性成分高速逆流色譜制備型分離純化的應(yīng)用，為高極性化合物的高速逆流色譜分離純化提供一種普適性的高速逆流色譜溶劑體系。其主要結(jié)果和結(jié)論如下:
　　1.以石油醚-乙酸乙酯-正丁醇-1％ Na2SO4(1∶2∶2∶3，v/v)為兩相溶劑體系，在流速為2.0 ml/min，主機(jī)轉(zhuǎn)速為850 r/min，檢測波長為254 nm的條件下進(jìn)行分離，從2.00 g矮地茶粗提物中一次性分離制備得到320.30 mg巖白菜素，高效液相色譜分析其純度

3、為96.59％，通過質(zhì)譜、核磁共振氫譜和核磁共振碳譜鑒定化合物的結(jié)構(gòu)。
　　2.以正丁醇-乙酸乙酯-5％ Na2SO4(4∶1∶5，v/v)為兩相溶劑體系，在流速為2.0 ml/min，主機(jī)轉(zhuǎn)速為800 r/min，檢測波長為254 nm的條件下進(jìn)行分離，從100.00 mg芍藥粗提物中一次性分離制備得到56.13mg芍藥苷，高效液相色譜分析其純度為98.67％，通過質(zhì)譜、核磁共振氫譜和核磁共振碳譜鑒定化合物的結(jié)構(gòu)。
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4、.以石油醚-乙酸乙酯-正丁醇-水(2∶3∶6∶9，v/v)為兩相溶劑體系，在流速為2.0ml/min，主機(jī)轉(zhuǎn)速為850 r/min，檢測波長為254 nm的條件下進(jìn)行分離，從6.00 g丹參粗提物中一次性分離制備得到1419.15 mg丹酚酸B，171.25 mg迷迭香酸和52.34 mg紫草酸單甲酯，高效液相色譜分析其純度分別為94.53％、96.36％和96.83％，通過質(zhì)譜、核磁共振氫譜和核磁共振碳譜鑒定化合物的結(jié)構(gòu)。
　　

5、4.以石油醚-乙酸乙酯-正丁醇-水(1∶4∶2∶5.5，v/v)為兩相溶劑體系，在流速為2.0ml/min，主機(jī)轉(zhuǎn)速為850 r/min，檢測波長為254 nm的條件下進(jìn)行分離，從4.00 g菊苣酸粗提物中一次性分離得到217.62 mg菊苣酸，高效液相色譜分析其純度為98.31％，通過核磁共振氫譜和核磁共振碳譜鑒定化合物結(jié)構(gòu)。
　　通過對上述4種高極性化合物的高速逆流色譜分離純化，確定了篩選優(yōu)化高速逆流色譜（無機(jī)鹽溶液）溶劑體系