六味地黃丸質(zhì)量分析指紋圖譜研究.pdf

1、本文圍繞六味地黃丸質(zhì)量分析指紋圖譜的建立，分別采用了近紅外光譜，高效液相色譜，X射線衍射Fourier譜和高效毛細(xì)管電泳色譜四種方法對(duì)六味地黃丸樣品的粉末和超聲-微波協(xié)同提取液進(jìn)行了研究。 第一章，主要論述了中藥指紋圖譜的概念及研究現(xiàn)狀，簡(jiǎn)要介紹了近紅外光譜儀，高效液相色譜儀，X射線衍射Fourier譜儀和高效毛細(xì)管電泳儀等一些儀器分析方法的原理，特點(diǎn)和數(shù)據(jù)處理。闡述了本文的研究意義、研究?jī)?nèi)容及論文的特色。在不可能將中藥六味地黃

2、丸的復(fù)雜成分都搞清楚的情況下，質(zhì)量分析指紋圖譜可以從整體上控制六味地黃丸的質(zhì)量。 第二章，為了建立六味地黃丸的質(zhì)量分析指紋圖譜，分別采用了近紅外光譜，高效液相色譜，X射線衍射Fourier譜和高效毛細(xì)管電泳色譜四種方法分別對(duì)六味地黃丸樣品的粉末和超聲-微波協(xié)同提取液進(jìn)行了研究，分為四個(gè)部分。 第一部分：在近紅外全息指紋圖譜與六味地黃（濃縮）丸粉末的質(zhì)量分析研究中，利用化學(xué)計(jì)量學(xué)中的主成分分析—馬氏距離判別的模式識(shí)別方法首

3、次建立了單味藥跟復(fù)方之間定性鑒別的模型，分別對(duì)10個(gè)廠家生產(chǎn)的六味地黃丸和同一個(gè)廠家生產(chǎn)的不同批次的六味地黃丸進(jìn)行了質(zhì)量分析。結(jié)果顯示，該模型可以很精確的對(duì)六味地黃丸進(jìn)行質(zhì)量控制。該模型可用于不同廠家生產(chǎn)的六味地黃丸樣品的檢驗(yàn)，同樣也可對(duì)同一個(gè)廠家生產(chǎn)的不同批次的六味地黃丸樣品進(jìn)行質(zhì)量分析。用化學(xué)計(jì)量學(xué)中的偏最小二乘回歸法對(duì)六味地黃丸中的每味單藥建立定量檢測(cè)模型，結(jié)果表明，每味單藥的定量模型標(biāo)準(zhǔn)殘差都在0.7以下、線形回歸系數(shù)都在97％

4、以上、交叉驗(yàn)證回歸系數(shù)都在93％以上，同時(shí)都具有特定的區(qū)間和比較小的主成分?jǐn)?shù)。本質(zhì)量控制方法，其優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)便、穩(wěn)定、精密度高、重現(xiàn)性好、易于掌握，能根據(jù)六味地黃丸近紅外全息指紋圖譜的整體特征判斷六味地黃丸的質(zhì)量情況。 第二部分：在高效液相指紋圖譜與六味地黃（濃縮）丸的超聲—微波協(xié)同提取液研究中，以標(biāo)配六味地黃丸提取液的高效液相譜圖作為標(biāo)準(zhǔn)，以共有峰的符合率來(lái)評(píng)價(jià)10個(gè)不同廠家生產(chǎn)的六味地黃丸的質(zhì)量。以共有峰率的符合率和丹皮酚含量來(lái)

5、評(píng)價(jià)同一個(gè)廠家生產(chǎn)的不同批次的六味地黃丸的質(zhì)量。結(jié)果表明，用此方法能使六味地黃丸中尚不明確的眾多成分依其相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積等參數(shù)來(lái)客觀地評(píng)價(jià)六味地黃丸的內(nèi)在質(zhì)量。 第三部分：在X射線衍射Fourier譜指紋圖譜與六味地黃（濃縮）丸粉末的研究中，以標(biāo)配六味地黃丸的衍射Fourier圖譜作為基準(zhǔn)，參照10個(gè)廠家生產(chǎn)的六味地黃丸樣品的衍射Fourier圖譜計(jì)算各衍射峰的共有率fi，用共有峰符合率的大小來(lái)評(píng)價(jià)六味地黃丸質(zhì)量，但用d

6、和I/I0評(píng)價(jià)的結(jié)果不一致。即以標(biāo)配六味地黃丸的X射線衍射Fourier圖譜的幾何拓?fù)鋱D形與特征標(biāo)記峰值來(lái)鑒定廠家生產(chǎn)的六味地黃丸的質(zhì)量，具有不可行性。 第四部分：在高效毛細(xì)管電泳指紋圖譜與六味地黃（濃縮）丸的超聲—微波提取液研究中，由于六味地黃丸的成分復(fù)雜，在用高效毛細(xì)管電泳測(cè)定的時(shí)候其提取液中除了多糖類和黃酮類物質(zhì)外，還含有色素、蛋白質(zhì)、糅質(zhì)等干擾物質(zhì)，使測(cè)定的峰很多也很雜。除此之外，標(biāo)配六味地黃丸和廠家生產(chǎn)的六味地黃丸在制