砂仁乙酸龍腦酯提取與β-環(huán)糊精包合工藝研究.pdf

1、目的：砂仁是臨床常用中藥，藥用歷史悠久。為姜科植物陽(yáng)春砂Amomum villosum Lour.、綠殼砂 Amomum villosum Lour. var。xanthioides T.L.Wu et Senjen或海南砂Amomum longiligulare T.L.Wu的干燥成熟果實(shí)。性辛、溫，歸脾、胃、腎經(jīng)。具有化濕行氣，溫脾止瀉，理氣安胎之功效，用于濕濁阻中、脾胃虛寒吐瀉、妊娠惡阻及胎動(dòng)不安等癥?，F(xiàn)代研究表明，乙酸龍腦酯（B

2、ornyl acetate）是砂仁行氣止痛、鎮(zhèn)痛抗炎的主要藥效物質(zhì)基礎(chǔ)，且為砂仁揮發(fā)油中含量最高的物質(zhì)成分，具有結(jié)構(gòu)、性質(zhì)穩(wěn)定和質(zhì)量易于控制等特點(diǎn)。本課題優(yōu)選了砂仁乙酸龍腦酯水蒸氣蒸餾法的最佳提取工藝并首次以砂仁有效成分乙酸龍腦酯收率為指標(biāo)，優(yōu)選乙酸龍腦酯—β—環(huán)糊精包合物（β—CD）的制備工藝條件，且對(duì)乙酸龍腦酯—β—環(huán)糊精包合物進(jìn)行了質(zhì)量檢查。以期通過(guò)上述研究更好地控制砂仁藥材及其中成藥的質(zhì)量，為今后砂仁新產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)、砂仁藥材——中

3、間品——成品質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的新體系建立提供一定的理論依據(jù)。 方法：（1）乙酸龍腦酯提取工藝研究：采用水蒸氣蒸餾法提取，采用L9（34）正交設(shè)計(jì)表，以乙酸龍腦酯收率為指標(biāo)，應(yīng)用氣相色譜法測(cè)定其含量，考察砂仁藥材粒徑、加水量、浸泡時(shí)間、提取時(shí)間四因素三水平對(duì)乙酸龍腦脂含量的影響，優(yōu)選砂仁乙酸龍腦酯最佳提取工藝。（2）乙酸龍腦酯—β—環(huán)糊精包合物的制備工藝研究：為防止揮發(fā)油揮發(fā)所造成的損失，為改善其溶解性，提高生物利用度，對(duì)砂仁揮發(fā)油通

4、過(guò)飽和水溶液法制備了乙酸龍腦酯—β—環(huán)糊精包合物。依據(jù)L9（34）正交設(shè)計(jì)表，通過(guò)氣相色譜儀測(cè)定包合物中乙酸龍腦酯含量，通過(guò)考察揮發(fā)油與β—CD投料比、β—CD與水之比、包合溫度、攪拌包合時(shí)間四因素三水平，運(yùn)用加權(quán)評(píng)分法對(duì)所制得包合物的包合率、包合物收得率進(jìn)行加權(quán)評(píng)分，優(yōu)選出環(huán)糊精包合乙酸龍腦酯的最佳制備工藝。 結(jié)果：（1）水蒸氣蒸餾法最佳提取工藝：砂仁殼搗破，加水量為藥材量的96倍，浸泡0.5h，提取時(shí)間8h，乙酸龍腦酯提取率

5、可達(dá)到（1.516±0.0378）%（g·g—1），n＝5。（2）環(huán)糊精包合乙酸龍腦酯的最佳工藝條件為：每1ml揮發(fā)油用環(huán)糊精8g，環(huán)糊精：水為1：15，包合溫度60℃，攪拌時(shí)間3h。通過(guò)紫外分光光度法檢測(cè)證明包合物已形成，氣相色譜法檢測(cè)包合前后揮發(fā)油的各主要成分基本一致。 結(jié)論：以砂仁有效成分乙酸龍腦酯收率為指標(biāo)，選用水蒸氣蒸餾法，所得提取工藝穩(wěn)定可行；同時(shí)為防止砂仁揮發(fā)油揮發(fā)所造成損失，采用β—CD制備砂仁乙酸龍腦酯包