廣西特色民族藥材白背葉黃酮類化學(xué)成分及質(zhì)量分析研究.pdf

1、目的:利用現(xiàn)代分離、分析技術(shù)對(duì)廣西民族特色藥材“白背葉”所含黃酮類成分進(jìn)行較系統(tǒng)的物質(zhì)基礎(chǔ)研究，并對(duì)黃酮類成分的提取、純化工藝進(jìn)行了研究;在此基礎(chǔ)上以整體成分、多成分控制為切入點(diǎn)對(duì)其質(zhì)量控制方法進(jìn)行提高與完善，所建立的方法能更好地控制白背葉的質(zhì)量，為充分開發(fā)、利用廣西白背葉資源提供了科學(xué)的依據(jù)。
　　方法:化學(xué)成分研究方面:采用系統(tǒng)溶劑提取、柱層析和高效液相色譜法等現(xiàn)代分離技術(shù)對(duì)“白背葉”乙酸乙酯提取部位進(jìn)行分離純化，利用現(xiàn)代光譜

2、、波譜技術(shù)對(duì)分離得到得到的化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定;黃酮類成分提取物方面:采用柱層析技術(shù)對(duì)白背葉所含黃酮碳苷類成分的提取、純化工藝進(jìn)行研究，優(yōu)化了提取、純化的工藝參數(shù);質(zhì)量分析方面:利用高效液相色譜法(HPLC)，以Agilent C18(4.6×250mm，5μm)為色譜柱，甲醇-0.1％冰乙酸為流動(dòng)相，梯度洗脫，流速為1ml/min，檢測(cè)波長為336nm，以分離、純化得到的夏佛托苷等3個(gè)黃酮碳苷類成分為控制指標(biāo)，建立了多成分控制“白背葉”

3、質(zhì)量的含量測(cè)定方法，同時(shí)采用TLC法鑒別白背葉和HPLC法建立白背葉藥材的指紋圖譜進(jìn)行了研究。
　　結(jié)果:化學(xué)成分研究方面:從白背葉乙酸乙酯提取部位分離得到了5個(gè)化合物，并鑒定了其化學(xué)結(jié)構(gòu)，分別是葫蘆巴苷Ⅱ、異夏佛托苷、夏佛托苷、大波斯菊苷，洋芹素，其中異夏佛托苷、夏佛托苷為首次從白背葉中分離得到;黃酮類成分提取物方面:以葫蘆巴苷Ⅱ、異夏佛托苷、夏佛托苷、大波斯菊苷的含量為指標(biāo)，通過對(duì)提取溶劑、提取方法、柱色譜吸附劑、洗脫溶劑等參

4、數(shù)進(jìn)行提取純化工藝進(jìn)行優(yōu)化，最終確定:以50％乙醇為提取溶劑，大孔D101樹脂為吸附劑，先以10％乙醇溶液洗脫去除雜質(zhì)，繼用40％乙醇洗脫，收集40％乙醇洗脫液減壓蒸干，該提取工藝得到的背葉黃酮碳苷類提取物的純度為70.99％;質(zhì)量分析方面:在所建立液相色譜條件下蘆巴苷Ⅱ、異夏佛托苷、夏佛托苷3個(gè)成分均達(dá)到基線分離，其分別在0.0266～5.320、0.0244～4.880、0.0242～4.840μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.999

5、0)，平均加樣回收率(n=6)分別為97.26％、100.09％、103.02％。所建立的液相色譜條件可同時(shí)作為白背葉黃酮類成分指紋圖譜的色譜條件，利用《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)》計(jì)算機(jī)軟件（A版）對(duì)10批不同來源的白背葉藥材的質(zhì)量相關(guān)性進(jìn)行了初步研究，結(jié)果表明不同來源白背葉所含的黃酮類成分基本相同，但是不同產(chǎn)地白背葉黃酮類成分含量差異較大。
　　結(jié)論:利用現(xiàn)代分離、分析技術(shù)對(duì)“白背葉”藥材所含黃酮類成分進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究