香櫞藥材化學成分及質(zhì)量標準研究.pdf

1、香櫞為蕓香科柑橘屬植物枸櫞(Citrus medica L．)或香圓(Citrus wilsoniiTanaka)的干燥成熟果實，收載于《中國藥典》2005年版一部。味辛、苦、酸，性溫，具有舒肝理氣、寬中化痰的功效。中醫(yī)用于緩解肝胃氣滯、胸脅脹痛、脘腹痞滿、嘔吐噫氣、痰多咳嗽等癥。2005年版《中國藥典》，香櫞藥材的含量測定和檢查項均空缺，且鑒別項僅見對照藥材鑒別方法，尚不夠完整，難以保障藥材的質(zhì)量。 為了建立更適合的質(zhì)量評價標

2、準，保證臨床用藥安全，本實驗對香櫞藥材的兩個品種進行研究，并擬定了質(zhì)量標準草案，為藥典對香櫞藥材標準的修訂提供科學依據(jù)。本研究共分為七章。 第一章對香櫞的古代本草考證、現(xiàn)代研究概況進行整理歸納，并對藥用柑桔類植物化學及藥理研究進展進行了概括總結(jié)，共引用文獻53篇。 第二章采用網(wǎng)上調(diào)查、訪問調(diào)查及實地調(diào)查等方式，深入安徽、云南等10個省20多個縣市采集及調(diào)查。收集并鑒定的香櫞藥材樣品19批，新鮮藥材6批，在此工作基礎上對香

3、櫞藥材品種資源及市場現(xiàn)狀做出詳細報告。 第三章對自己在安徽采集的香圓藥材進行化學成分的研究，采用兩個路線分離得到了8個化合物，鑒定了其中3個，分別為：柚皮苷；8-(3',8'-二甲基-2',7'-辛二烯)-香豆素；β-谷甾醇。對香櫞兩個品種的揮發(fā)油類成分作了GC-MS分析，發(fā)現(xiàn)香圓、枸櫞共有的揮發(fā)油類成分是以下5種，即m-聚傘花素、檸檬烯、(R)-對孟烯-1-醇-4、橙花醇酯、對盂烯-1-醇-8。第四章香櫞藥材的質(zhì)量標準研究1、

4、首先深入各地收集香櫞樣品共計25批，其中香圓19批，枸櫞6批，此外，偽品(經(jīng)鑒定為枳殼)1批。 2、采用簡便的TLC法鑒別香圓和枸櫞，為現(xiàn)版藥典采用對照藥材鑒別方法做了增改補充。 3、采用HPLC法首次建立了香櫞兩個品種的指紋圖譜，通過考察不同產(chǎn)地、不同批次的香圓和枸櫞的指紋圖譜，分別建立了兩個品種各自的對照指紋圖譜。為香櫞藥材的鑒別提供新的參考方法。 4、經(jīng)HPLC預實驗發(fā)現(xiàn)，香圓含柚皮苷，而枸櫞不含；枸櫞含橙皮苷，香

5、圓不含。所以，采用HPLC法分別對兩個品種的成分進行含量測定。測定結(jié)果表明，香圓中柚皮苷的平均含量為4.06％，柚皮苷在0.1928～1.1568μg范圍內(nèi)質(zhì)量與峰面積呈良好的線性關系，標準曲線方程為Y=32.9+1.83×10<'3>X，r=0.9999，加樣回收率為101.5％，RSD=1.92％(n=6)。枸櫞中橙皮苷的平均含量為0.10％，橙皮苷在0.0950～1.468μg范圍內(nèi)質(zhì)量與峰面積呈良好的線性關系，標準曲線方程為Y=

6、2.113×10<'4>+1.81×10<'6>X，r=0.9999，加樣回收率為102.0％，RSD=2.15％(n=6)。根據(jù)實驗結(jié)果，首次制定了香圓中柚皮苷及枸櫞中橙皮苷的最低含量限度。參照(《中國藥典》2005年版一部附錄XA)熱浸法對香櫞進行浸出物的含量測定，并初步建立了浸出物含量的檢查限量。 5、參照《中國藥典》2005年版一部附錄方法，對香櫞中的水分、總灰分及酸不溶灰分進行了檢查，并初步制定了標準。 第五章