山桔葉化學(xué)成分及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、目的：本課題系統(tǒng)研究蕓香科山小橘屬植物小花山小橘Glyc osmis parviflora(Sims)Kurz的葉（即山桔葉）的化學(xué)成分，為其活性成分的篩選奠定基礎(chǔ)；山桔葉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的初步擬定為山桔葉的資源利用及開發(fā)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
　　方法：山桔葉化學(xué)成分的研究綜合采用薄層色譜、硅膠柱色譜、大孔樹脂及Sephadex LH-20等現(xiàn)代色譜分離純化技術(shù)，并運(yùn)用1H-NMR、13C-NMR及DEPT（90°、135°）波譜解析技術(shù)鑒定其

2、分離純化得到的化學(xué)成分。山桔葉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)通過生藥鑒別中的基原、性狀鑒別其特征，觀察并描述；采用顯微鑒別山桔葉的石蠟切片特征及其粉末特征；并對(duì)山桔葉進(jìn)行了檢查項(xiàng)目含量的測(cè)定，包括水分、灰分、浸出物；采用高效液相色譜法（HPLC）測(cè)定山桔葉中牡荊素含量；通過GC-MS測(cè)定山桔葉中揮發(fā)油的化學(xué)成分。
　　結(jié)果：從山桔葉Glycosmis parviflora(Sims) Kurz石油醚部位和乙酸乙酯部位分離鑒定出9個(gè)化合物：木栓酮（fri

3、edelin，1），山柑子萜醇（arborinol，2），異山柑子萜醇（isoarborinol，3），棕櫚酸（palmitic acid，4），β-谷甾醇（sitosterol，5），琥珀酸（succinic acid，6），胡蘿卜苷（daucosterol，7），豆甾醇(stigmasterol，8)，牡荊素（vitexin，9）。（1）～（3）為萜類化合物；（4）、（6）為脂肪酸類成分；（5）、（7）、（8）為甾體類化合物；（9）

4、為黃酮苷類成分；9個(gè)成分均是首次從山桔葉Glycosmis parviflora(Sims) Kurz中分離發(fā)現(xiàn)，并且（4）～（8）為首次從該屬中報(bào)道。山桔葉粉末顯微鑒別主要特征有：草酸鈣方晶、纖維及油室等；從山桔葉10批次的薄層色譜中可以看出各批次供試藥材與對(duì)照藥材在相應(yīng)的位置顯現(xiàn)出相應(yīng)顏色的熒光斑點(diǎn)；檢查項(xiàng)目中水分的含量范圍為7.84％~15.97%，總灰分含量范圍為8.05%～10.82%，酸不溶性灰分含量范圍為0.24%～1.0

5、1%，熱水溶性浸出物含量范圍為17.64%～25.82%；初步擬定山桔葉的水分含量不得超過17%，總灰分含量不得超過12%，酸不溶性灰分含量不得超過2%，水溶性浸出物含量不得少于17%。高效液相色譜條件為：色譜柱：Inertsil ODS-3(5μm，4.6×250mm）檢測(cè)波長：340nm，乙腈-0.1%磷酸(16:84)為流動(dòng)相，流速為1.0ml·min-1，柱溫為25℃，進(jìn)樣量為20μl。牡荊素對(duì)照品進(jìn)樣量在0.0604～1.20

6、8μg范圍內(nèi)時(shí)，進(jìn)樣量（μg）和峰面積之間成良好的線性關(guān)系，回歸方程為Y=2123.16145X+4.0262715，r=0.99998；精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性均良好；加樣回收率和RSD值分別為98.6%，2.26%。確定山桔葉中牡荊素含量不得少于0.05mg·g-1。SJY-3～SJY-8批次山桔葉提取的揮發(fā)油的含量分別為0.18%、0.20%、0.23%、0.30%、0.10%及0.20%。從SJY-3、SJY-4、SJY-5、SJ