應(yīng)用QuEChERS-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)快速篩查食藥兩用植物中的農(nóng)藥多殘留研究.pdf

1、食藥兩用植物如人參等在我國有悠久的種植和應(yīng)用歷史，一直伴隨在我國人民日常生產(chǎn)生活中，同時(shí)食藥兩用植物也是中華民族瑰寶-中醫(yī)醫(yī)學(xué)的重要組成部分。所以食藥兩用植物包括食藥兩用植物一直是我國人民防病治病的重要工具，對(duì)保障國人健康和中華民族繁衍昌盛發(fā)揮了巨大的作用。近年來，為了提高食藥兩用植物的產(chǎn)量和經(jīng)濟(jì)價(jià)值，在栽培過程中會(huì)使用農(nóng)藥，這就造成了食藥兩用植物的農(nóng)藥殘留問題。隨著一些安全事件的爆發(fā)，食品、藥品安全問題越來越引起人們的重視，農(nóng)藥殘留問

2、題就是其中常見的問題。農(nóng)藥殘留問題更在一定程度上影響著我國中藥材產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)代化和國際化，也影響著我國食藥兩用植物在國際市場(chǎng)中的聲譽(yù)。
　　本實(shí)驗(yàn)采用了QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Effective，Rugged and Safe簡(jiǎn)寫，快速、簡(jiǎn)單、價(jià)廉、高效、耐用、安全的方法簡(jiǎn)稱）方法作為前處理技術(shù)，結(jié)合氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GC-MS/MS）和超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UHPHC-MS/MS)對(duì)近160種農(nóng)

3、藥進(jìn)行定性和定量分析，填補(bǔ)了我國在這方面檢測(cè)技術(shù)的空白，取得了滿意的結(jié)果，為進(jìn)行人參、金銀花等樣品進(jìn)行了農(nóng)藥篩查。具體內(nèi)容如下:
　?、倮脷庀嗌V-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)檢測(cè)技術(shù)，采用QuEChERS法作為樣品前處理方法，建立了能食藥兩用植物中144種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法。探究了樣品前處理過程中提取溶劑、緩沖鹽體系、凈化劑組合和用量對(duì)樣品提取、凈化等方面的影響。最終確定了乙腈提取，甲苯復(fù)溶，以混合凈化劑凈化，過有機(jī)膜后用GC

4、-MS/MS測(cè)定，外標(biāo)法定量。144種農(nóng)藥在10-2000μg/kg之間線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)(r2)＞0.983;除乙酰甲胺磷、滅蟲威、西瑪津、克菌丹、異狄氏劑、異菌脲外，其余農(nóng)藥的定量限(LOQ)均低于20μg/kg;在20、50、200μg/kg的添加水平下，除乙酰甲胺磷、艾氏劑和雙甲瞇回收率偏低外，其余141種目標(biāo)物的平均回收率在74.3％-111.8％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.5％-14.6％。與已有的標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比，此

5、方法不僅檢測(cè)結(jié)果一致，而且高效、快速，準(zhǔn)確性好，靈敏度高，適用于食藥兩用植物中144種農(nóng)藥殘留的快速篩查與定量分析。
　?、诓捎贸咝б合嗌V-串聯(lián)質(zhì)譜法(UHPHC-MS/MS)結(jié)合動(dòng)態(tài)多反應(yīng)檢測(cè)技術(shù)(dMRM)，采用QuEChERS前處理方法，建立了能應(yīng)用于人參、金銀花等食藥兩用植物中85種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法。最終確定了乙腈提取，以混合凈化劑凈化，過有機(jī)膜后用UHPHC-MS/MS測(cè)定，外標(biāo)法定量。85種農(nóng)藥在5-200μg/

6、kg之間線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)(r2)＞0.990;在20、50、200μg/kg的添加水平下，85種目標(biāo)物的平均回收率在66.7％-120.1％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)絕大部分小于15.0％。本方法的LOQs在0.30-26.0μg/kg，均小于中國藥典、美國藥典、英國藥典里規(guī)定的最大殘留限量(MRLs)。本方法具有簡(jiǎn)單、快速、靈敏、準(zhǔn)確、高通量等優(yōu)點(diǎn)，適合應(yīng)用到篩選食藥兩用中藥材中的農(nóng)藥殘留。
　　③利用以上建立的2個(gè)檢測(cè)