基于LC-MS-MS技術(shù)的野核桃中萘醌類成分快速發(fā)現(xiàn)及鑒定.pdf

1、野核桃(Juglans cathayensisDode)，僅分布于中國(guó)地區(qū)，為中國(guó)特有胡桃科核桃屬(Juglans L.)植物。野核桃具有疏肝理氣、解毒散結(jié)等作用，民間常用于治療乳腺癌、胃痛及食道癌等。一系列藥理實(shí)驗(yàn)表明，野核桃中主要活性成分為萘醌類化合物，具有抗腫瘤、抗炎、殺菌等作用。
　　目的：
　　為充分闡明野核桃的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)，并為進(jìn)一步提取分離和藥理作用機(jī)制研究提供依據(jù)，本論文基于液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)野核桃的萘醌類化學(xué)成

2、分進(jìn)行快速分析及鑒定。
　　方法：
　　本課題首次整合兩種不同類型液相-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析中藥野核桃中萘醌類化學(xué)成分，在對(duì)萘醌標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜裂解規(guī)律研究基礎(chǔ)上，基于液相色譜串聯(lián)四級(jí)桿-線性離子肼質(zhì)譜（LC-QTRAP-MS/MS），采用不同 IDA掃描模式，分析靶標(biāo)和非靶標(biāo)萘醌類成分，并比較不同 IDA掃描模式對(duì)復(fù)雜、微量成分分析的優(yōu)缺點(diǎn)，建立萘醌類化合物快速發(fā)現(xiàn)的分析方法；然后，利用液相色譜串聯(lián)四級(jí)桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜（LC-QTOF

3、-MS/MS）獲取離子精確分子量，得到化合物元素組成，結(jié)合特征碎片，進(jìn)行未知化合物的鑒定。最后，在深入闡明野核桃化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ)上，通過野核桃根皮、青龍衣、樹皮和樹枝四個(gè)部位中已鑒定的48個(gè)萘醌類化合物的相對(duì)定量，為不同部位活性化合物含量差異、質(zhì)量控制和資源的合理利用提供依據(jù)。
　　結(jié)果：
　　本課題從野核桃4個(gè)部位混合樣品中發(fā)現(xiàn)并鑒定出48個(gè)萘醌類化合物，其中24個(gè)化合物為第一次報(bào)道。與其他部位相比，根皮中萘醌類化合物數(shù)量和相

4、對(duì)含量最多。
　　創(chuàng)新點(diǎn)：
　　1.首次對(duì)野核桃中萘醌類化合物質(zhì)譜裂解規(guī)律進(jìn)行系統(tǒng)研究與總結(jié)，根據(jù)萘醌類成分的結(jié)構(gòu)特征及相應(yīng)的特征子離子，建立了一種能夠快速發(fā)現(xiàn)并全面鑒定萘醌素類化合物的LC-MS/MS方法。
　　2.首次系統(tǒng)比較QTRAP質(zhì)譜儀不同IDA掃描模式之間以及與QTOF全掃描模式在復(fù)雜成分和微量成分樣品分析中的特點(diǎn)，為復(fù)雜樣品分析提供新思路。
　　3.本實(shí)驗(yàn)比較了野核桃不同部位萘醌類化學(xué)成分差異，對(duì)資