2，5-二氨基苯乙醇的合成研究.pdf

1、2，5-二氨基苯乙醇及其鹽廣泛應(yīng)用于染料、顏料、高分子及農(nóng)藥中，主要應(yīng)用是作為一種氧化型的染發(fā)劑[1～3]。本文以鄰氨基苯乙醇為起始原料，以濃硫酸為催化劑，在甲苯溶劑中與尿素發(fā)生環(huán)合反應(yīng)，制得白色的固體苯并[1，3]氧氮雜環(huán)庚-2-酮，再以濃硫酸為溶劑，在低溫下進(jìn)行硝化反應(yīng)，制得硝化產(chǎn)物，直接水解反應(yīng)得到黃色的固體2-氨基-5-硝基苯乙醇，最后，通過(guò)加氫還原制備2，5-二氨基苯乙醇。 本論文在查閱相關(guān)的文獻(xiàn)資料和對(duì)2，5-二氨基

2、苯乙醇的幾種合成路線(xiàn)綜合比較的基礎(chǔ)上，開(kāi)發(fā)出合成2，5-二氨基苯乙醇的新的工藝路線(xiàn)。 首次，以鄰氨基苯乙醇和尿素為原料，甲苯為溶劑，濃硫酸為催化劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，回流反應(yīng)15小時(shí)左右，制得白色的固體物苯并[1，3]氧氮雜環(huán)庚-2-酮，收率75％。 硝化反應(yīng)中，以濃硫酸為溶劑，在0℃以下滴加發(fā)煙硝酸，滴加完后，反應(yīng)1小時(shí)左右，即可得到苯并[1，3]氧氮雜環(huán)庚-2-酮的硝化產(chǎn)物。 將得到的硝化產(chǎn)物不用經(jīng)過(guò)精制直接進(jìn)行

3、酸性水解，水解溫度為80℃，反應(yīng)8小時(shí)，冷卻至室溫以下，用氫氧化鈉調(diào)pH=8～9，得到黃色的固體產(chǎn)物2-氨基-5-硝基苯乙醇，收率為60％。 還原反應(yīng)中，以甲醇為溶劑，鈀碳為催化劑，在50℃下，加氫還原、成鹽，得到白色的固體產(chǎn)物2，5-二氨基苯乙醇鹽，收率為92％。 通過(guò)實(shí)驗(yàn)，得到一條工業(yè)上經(jīng)濟(jì)可行的合成2，5-氨基苯乙醇新的工藝路線(xiàn)，收率穩(wěn)定，除鄰氨基苯乙醇外，其他原料廉價(jià)易得，大大降低了生產(chǎn)成本，其總收率達(dá)到41.4