農(nóng)產(chǎn)品和藥用植物及其提取物中農(nóng)藥殘留分析方法的建立.pdf

1、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用和超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是目前農(nóng)藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域內(nèi)常見的檢測(cè)方法，色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)既能對(duì)農(nóng)藥進(jìn)行準(zhǔn)確的定性又能準(zhǔn)確定量，對(duì)基質(zhì)干擾造成的假陽性樣品能進(jìn)行有效的鑒別，尤其在采用了串聯(lián)質(zhì)譜的條件下更能有效的降低樣品基質(zhì)的干擾，提高分析靈敏度?；谏|(zhì)聯(lián)用技術(shù)以上優(yōu)點(diǎn)，本文進(jìn)行了以下的研究： 1．應(yīng)用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）建立了水果、蔬菜、糧谷等農(nóng)產(chǎn)品中8種種衣劑農(nóng)藥殘留的分析測(cè)定方法。樣品用乙腈提取，

2、通過石墨化碳黑或C18固相萃取小柱凈化，經(jīng)DB-5ms氣相色譜柱分離，正電子電離（EI+）、選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM）對(duì)定量離子和定性離子進(jìn)行MS測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍在0．02～0．5mg/L之間。樣品中添加水平為0．005、0．010和0．020mg/kg時(shí)，回收率在63．93％～112．46％之間；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15％。定量限為0．005mg/kg。 2．應(yīng)用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用（UPLC/MS-MS）技術(shù)，建立了

3、高靈敏、快速的同時(shí)檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品中8種種衣劑農(nóng)藥殘留量的方法。樣品經(jīng)甲醇：水（1+1，V/V）提取后，無需經(jīng)過任何凈化過程；以梯度流動(dòng)相洗脫、經(jīng)ACQUITY UPLC C18超高效液相色譜柱分離；電噴霧正離子（ESI+）、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）對(duì)定量離子和定性離子進(jìn)行MS-MS測(cè)定。8種種衣劑農(nóng)藥在0．001～0．20mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r≥0．997）。添加濃度為0．006～1．2mg/kg時(shí)，回收率在60％～110％之間；相

4、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10％，方法檢測(cè)限為0．0005～0．002mg/kg。該方法僅需約兩分鐘的檢測(cè)時(shí)間，而且靈敏、準(zhǔn)確，適合于水果、蔬菜、糧谷等農(nóng)產(chǎn)品中種衣劑農(nóng)藥殘留量的快速、高靈敏檢測(cè)分析。 3．研究了氣相色譜火焰光度檢測(cè)器（GC/FPD）定量和氣相色譜離子阱質(zhì)譜（GC/ITMS）定性法測(cè)定藥用植物中25種有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留的分析方法。方法以丙酮為提取溶劑，采用超聲波輔助提取藥用植物中殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥，經(jīng)凝膠滲透色譜法（GPC）凈化

5、，氣相色譜火焰光度檢測(cè)器定量，氣相色譜-離子阱質(zhì)譜定性，同時(shí)檢測(cè)藥用植物中25種有機(jī)磷類農(nóng)藥的殘留量，取得了較好的效果。添加濃度介于0．01～0．04mg/kg時(shí)的回收率范圍介于66．58％～111．20％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差介于0．75％～8．07％之間。 4．應(yīng)用氣相色譜離子阱質(zhì)譜（GC/ITMS）建立了川芎等8種藥用植物及其提取物中101種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法。樣品經(jīng)乙腈提取，凝膠滲透色譜（GPC）凈化，采用氣相色譜離子阱檢測(cè)