刺五加葉總黃酮的純化工藝與指紋圖譜研究.pdf

1、刺五加系五加科植物，是我國(guó)北方地區(qū)特產(chǎn)常用藥材之一。其根、根莖(五加參)、葉、花及果實(shí)均可入藥。刺五加的各部位均含有黃酮類(lèi)化合物，其葉中含量最高。刺五加葉總黃酮具有廣泛的生物活性。為了更好地開(kāi)發(fā)利用刺五加葉這一中藥資源，本文主要研究了刺五加葉總黃酮的純化工藝、刺五加葉提取物的液質(zhì)聯(lián)用分析以及刺五加葉的高效液相指紋圖譜和質(zhì)譜指紋圖譜。 論文主要做了以下工作： 用大孔樹(shù)脂法對(duì)刺五加葉提取物中的總黃酮進(jìn)行富集，優(yōu)化的最佳工藝條

2、件為：使用A型大孔樹(shù)脂，大孔樹(shù)脂與刺五加葉比例約為1：0.9，靜態(tài)吸附時(shí)間為6個(gè)小時(shí)，水洗脫用量為5～6倍的樹(shù)脂柱體積，洗脫劑為60％的乙醇水溶液，洗脫劑用量為5～6倍的樹(shù)脂柱體積，洗脫速度為20mL/min，將洗脫液濃縮，冷凍干燥后即得刺五加葉總黃酮。其總黃酮的含量達(dá)到60％以上，適宜于工業(yè)生產(chǎn)，有廣闊的應(yīng)用前景。 采用高效液相色譜-電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)刺五加葉提取物進(jìn)行液質(zhì)聯(lián)用分析，通過(guò)對(duì)各組分的色譜保留時(shí)間、分子量及碎片離

3、子信息進(jìn)行綜合分析，結(jié)合詳盡的已知相關(guān)信息，快速鑒定出蘆丁及其同分異構(gòu)體、金絲桃苷及其同分異構(gòu)體、槲皮苷等已知化合物及分子量為516道爾頓的目前尚未在刺五加中發(fā)現(xiàn)過(guò)的化合物。 采用半制備液相色譜對(duì)分子量為516道爾頓的化合物進(jìn)行半制備液相色譜分離，成功制備出分子量為516道爾頓的一對(duì)同分異構(gòu)體。通過(guò)高分辨質(zhì)譜儀對(duì)這兩個(gè)化合物的特征質(zhì)譜行為進(jìn)行了系統(tǒng)研究，并鑒定了它們的結(jié)構(gòu)。這兩種化合物分別為1，5-二咖啡酰奎寧酸和4，5-二咖啡