食品中甜味劑和合成防腐劑的檢測方法及保健食品限量標(biāo)準(zhǔn)的研究.pdf

1、我國是世界上食品添加劑生產(chǎn)量和使用量均位居前列的國家，雖然在1986年我國就頒布了《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB2760—86），而且于2007年又在大幅修訂的基礎(chǔ)上頒布新《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB2760—2007），但其中涵蓋的食品以及所對應(yīng)的添加劑還存在較大缺陷，特別是在保健食品方面其使用標(biāo)準(zhǔn)尚屬空白。保健食品自1996年確定其身份后，在食品添加劑的管理上至今只能參照相關(guān)食品。由于保健食品具有其特有的配方特色，且具有食用量

2、小，食品添加劑相對使用量大的特點，必須針對產(chǎn)品實際使用量和膳食攝入食用量數(shù)據(jù)以及進行風(fēng)險評估后方可制定相關(guān)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，本論文圍繞這幾個方面開展了相應(yīng)研究。主要內(nèi)容如下： （1）紐甜是目前甜度最高的人工合成甜味劑，針對其在保健食品中添加量較小，檢測困難的問題，開展了高效液相色譜分析方法研究。首次采用固相萃取法對乳飲料等基質(zhì)復(fù)雜樣品進行樣品凈化及富集研究，對液相色譜分離條件進行了優(yōu)化，建立了基于國產(chǎn)通用色譜柱進行分析的色譜條件。所建立

3、的方法具有廣泛的應(yīng)用性，技術(shù)參數(shù)可靠，可滿足基層檢測機構(gòu)開展相關(guān)分析的需要，該方法已作為國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法上報。 （2）在固相萃取—液相色譜法的基礎(chǔ)上利用柱切換（column—switching）色譜技術(shù)實現(xiàn)了樣品的進一步凈化、富集和組分的切割系列過程自動化。所建立的方法優(yōu)點在于：（a）對于含量較低的樣品，可以大體積進樣，樣品通過第一柱時待測物被富集，從而滿足低含量待測物樣品檢測的需要。（b）通過色譜柱實現(xiàn)待測物和雜質(zhì)的分離，完成

4、類似于在線固相萃?。╫n—line solid phase extraction）純化樣品過程。（c）對目標(biāo)成分進行2級分離，大大提高了方法的抗干擾性。所建立的固相萃取—柱切換—液相色譜法（SPE—column—switching HPLC）成功應(yīng)用于飲料、蜜餞和糕點食品中紐甜的測定。 （3）針對食品中食品添加劑混用現(xiàn)象突出的特點，依據(jù)待制定限量標(biāo)準(zhǔn)的食品添加劑品種，建立了多成分同時分析方法，包括：（1）安賽蜜、阿斯巴甜、糖精鈉

5、、阿力甜、山梨酸、苯甲酸、紐甜、甜菊糖甙同時分析的高效液相色譜—紫外檢測法和超高效液相色譜法；（2）針對甜蜜素，三氯蔗糖分子結(jié)構(gòu)中不含發(fā)色團而無法用紫外檢測器進行分析的問題，建立了糖精鈉、乙?；前匪徕?、環(huán)己基氨基磺酸鈉（甜蜜素）、三氯蔗糖、天門冬酰苯丙氨酸甲酯（阿斯巴甜）、阿力甜、紐甜、甜菊糖苷同時分析的高效液相色譜—蒸發(fā)光散射檢測法，并對相關(guān)樣品前處理條件進行了優(yōu)化。由于目前文獻報道的分析方法只能測定上述物質(zhì)中的3—4種，特別是未見能

6、同時測定新型甜味劑甜蜜素、阿力甜、紐甜、甜菊糖苷的報道，因此研究成果具有較為突出的技術(shù)優(yōu)勢。建立的3個方法可以為使用者提供不同的方法選擇。 （4）對飲料、罐頭和糕點食品食品中阿斯巴甜、糖精鈉、安賽蜜、紐甜、三氯蔗糖、甜蜜素、阿力甜和甜菊糖苷8種非營養(yǎng)甜味劑建立了高效液相色譜電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用分析法（HPLC/ESI—MS），以50％甲醇作為提取溶劑，無需過多地進行凈化，與傳統(tǒng)的液相色譜測定方法相比具有前處理簡單，分析快速，特別是定性

7、準(zhǔn)確的特點，該方法是今后甜味劑的檢測發(fā)展方向，完全可以在今后替代色譜分析方法作為常規(guī)分析方法使用。 （5）為滿足制定限量標(biāo)準(zhǔn)的風(fēng)險評估需要，首次在我國設(shè)計并在8個城市居民中開展了加工食品膳食攝入量的調(diào)查，并建立了加工食品膳食攝入模式，為在我國開展相應(yīng)研究提供方法依據(jù)。為全面了解我國居民食品添加劑的膳食攝入水平，將獲得的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)分別使用我國第五次營養(yǎng)調(diào)查形成居民膳食數(shù)據(jù)以及使用自建的膳食攝入模式分別進行了攝入總量的評估，為下一步制