食品中農(nóng)獸藥殘留及人工合成甜味劑標(biāo)準化檢測技術(shù)研究.pdf

1、食品中農(nóng)藥殘留、獸藥殘留和食品添加劑的違規(guī)使用是我國食品安全的突出問題，也是國際上共同關(guān)注的食品安全問題。日本“農(nóng)業(yè)化學(xué)品肯定列表制度”和歐盟新法規(guī)的實施將技術(shù)性貿(mào)易壁壘推向體系化，從而對食品安全檢測技術(shù)提出了新的挑戰(zhàn)，食品中有害物質(zhì)和違禁物質(zhì)的高通量、高靈敏度的篩查、確證檢測技術(shù)成為了食品安全管理、打破國外技術(shù)壁壘和實施技術(shù)性貿(mào)易措施的重要技術(shù)手段。基于此，本文在食品中多殘留檢測、高靈敏度檢測、確證檢測和樣品前處理技術(shù)方面開展了一系列

2、創(chuàng)新性研究和標(biāo)準化工作。主要研究內(nèi)容如下：
　　 (1)建立了茶葉中102種農(nóng)藥殘留檢測標(biāo)準化分析方法，將保留時間鎖定技術(shù)與質(zhì)譜結(jié)合，明顯提高了方法的可靠性。一是運用固相萃取技術(shù)(SPE)及凝膠滲透凈化技術(shù)(GPC)，改進了傳統(tǒng)的凈化方法，基本解決了茶葉樣品難以凈化的問題；二是采用了保留時間鎖定功能，使得在多農(nóng)殘檢測中結(jié)果的準確性和可比性增加。方法經(jīng)歐盟能力驗證測試和中國國內(nèi)21家監(jiān)督實驗室的協(xié)同試驗，證明其準確可靠，首次解決了

3、茶葉中102種農(nóng)藥殘留同時分析檢測問題，該方法作為國家標(biāo)準已通過審定。
　　 (2)運用固相萃取技術(shù)及凝膠滲透凈化系統(tǒng)，結(jié)合同位素內(nèi)標(biāo)技術(shù)，在茶葉中102種農(nóng)藥殘留檢測標(biāo)準化分析方法成果基礎(chǔ)上，研究建立了茶葉中150種農(nóng)藥殘留的同時檢測方法。方法回收率在56.4[％]～125.5[％]之間，變異系數(shù)在1.1[％]～19.4[％]之間。本方法的精密度和準確度均優(yōu)于第二章的方法(方法回收率在48.2[％]～136.7[％] 之間，精

4、密度在 1.1[％]～27.7[％] 之間)。方法在5個實驗室間進行了方法重現(xiàn)性比較并通過協(xié)同試驗驗證，實驗室間結(jié)果重現(xiàn)性大大提高，RSD為2.1[％]～24.4[％]，而茶葉中102種農(nóng)藥殘留檢測方法的RSD為3.0[％]～30.8[％]。方法技術(shù)指標(biāo)達到了SN/T 0001-1995和《殘留分析質(zhì)量控制指南》的要求，方法測定低限滿足國內(nèi)外技術(shù)法規(guī)和標(biāo)準要求。
　　 (3)采用磷酸鹽緩沖液(含0.4 mmol/L EDTA)-

5、2[％] TCA 溶液提取，C18 SPE 柱凈化，利用反相離子對色譜原理和HPLC-MS和HPLC-MS/MS 技術(shù)，成功建立了動物組織中10種氨基糖苷類抗生素殘留的反相離子對高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。該方法具有靈敏度高、定量準確等優(yōu)點，測定低限能滿足國際上對多種氨基糖苷類殘留的限量要求，方法作為國家標(biāo)準已通過了審定。研究的氨基糖苷抗生素分子印跡材料具有選擇性高，抗干擾能力強等特點，該材料有望成為高特異性的氨基糖苷抗生素分析分

6、離材料。
　　 (4)建立了離子對反相液相色譜-電噴霧離子化質(zhì)譜法測定食品中甜蜜素的方法，有效地扣除了樣品本底對甜蜜素測定靈敏度的影響，方法檢測限遠低于各發(fā)達國家對甜蜜素含量的控制水平，從而有效地監(jiān)控了食品中甜蜜素的含量，為我國食品農(nóng)副產(chǎn)品的出口和食品安全管理提供了強有力的技術(shù)支持及保障。
　　 (5)研發(fā)了新型多功能微量化樣品前處理儀，并在質(zhì)檢、科研、高校的分析領(lǐng)域得到了應(yīng)用。方法操作方便、快捷、高效，綜合工作效率比M