八角中莽草酸的提取純化研究.pdf

1、本文采用分光光度法和高效液相色譜法對莽草酸進(jìn)行定量測定；研究了從八角中提取莽草酸的優(yōu)化條件；確定了大孔吸附樹脂對莽草酸粗提液脫色和陰離子交換樹脂純化莽草酸的工藝條件，具體研究內(nèi)容及結(jié)果如下：
　　 1、采用兩種方法對莽草酸進(jìn)行檢測。分光光度法表明：在0～3.2×10-5mol/L的濃度范圍內(nèi)，吸光度與莽草酸濃度之間有良好的線性關(guān)系，得到線性回歸方程為：Y=0.4405X—0.0068，R2=0.9994。建立了高效液相色譜檢測莽

2、草酸的方法，色譜條件為：色譜柱：Scienhome反相C18；流動(dòng)相：甲醇：0.1％磷酸=5：95(v：v)；流速：1.0mL/min；進(jìn)樣量：20μgL；檢測器：紫外檢測器；檢測波長：210nm；柱溫：40℃。
　　 2、通過單因素試驗(yàn)、二次回歸通用旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)和統(tǒng)計(jì)選優(yōu)法對從八角中提取莽草酸的條件進(jìn)行了優(yōu)化，優(yōu)化工藝為：超聲波輔助提取時(shí)間46min，溫度83℃，液料比12：1，粒度60目，提取2次，得率為99.33％。

3、>　　 3、通過靜態(tài)試驗(yàn)對9種大孔吸附樹脂進(jìn)行篩選，結(jié)果表明：HPD—100的效果最好?？疾炝藀H值、溫度和樹脂用量對脫色效果和莽草酸回收率的影響。通過動(dòng)態(tài)試驗(yàn)確定HPD—100樹脂對莽草酸粗提液脫色的最佳工藝條件為：溫度25℃，上柱液pH值4.0，總固形物含量0.5％，流速4BV/h。此條件下，處理量為25BV時(shí)脫色率仍達(dá)70％，莽草酸的回收率可達(dá)91.2％。研究了HPD—100樹脂的再生條件，結(jié)果選用70％的乙醇溶液作為再生劑，上

4、柱流速為2BV/h，再生效果較好。
　　 4、通過靜態(tài)吸附試驗(yàn)對8種陰離子交換樹脂進(jìn)行了篩選，結(jié)果表明：701樹脂吸附莽草酸效果最好，其等溫吸附符合Langmuir等溫吸附方程，離子交換過程的控制步驟為顆粒擴(kuò)散，該離子交換過程為吸熱反應(yīng)，表觀活化能Eα為25.6kJ/mol，此離子交換過程的反應(yīng)速度很快。考察了pH值、流速、莽草酸濃度以及高徑比對穿透曲線的影響。上柱的最佳工藝條件為：pH值4.0，流速5BV/h，莽草酸濃度10m