云南蘿芙木中育享賓提取與分離的研究.pdf

1、云南蘿芙木是一種重要的藥用植物,是云南省三級保護(hù)植物,其根部含有育亨賓、利血平等多種生物堿。其中育亨賓具有廣泛的藥用價值,可用于治療男性性功能障礙、治療動脈硬化、風(fēng)濕病等。本文主要對以下幾個方面作了研究,結(jié)果如下:
　　 對鹽酸育亨賓的高效液相色譜法分析條件進(jìn)行研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示其分析條件為:色譜柱:VP-ODS C18,流動相:磷酸緩沖鹽(pH值=5,0.01 mol/L):乙腈=80:20,柱溫30℃,流速為1 mL/min

2、,檢測波長為268 nm。
　　 通過對云南蘿芙木根粉提取的研究,得出云南蘿芙木根粉最佳提取次數(shù)為2次,提取率達(dá)到89％。正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:取40目大小的蘿芙木根粉,用pH值=2,70％的乙醇溶劑,在37℃下,以1:10的固液比例,提取兩次,每次三小時,振蕩器轉(zhuǎn)速為145轉(zhuǎn)/分鐘為最優(yōu)條件。在此條件下,從蘿芙木根粉中提到的育亨賓為1.32×10-4(g育亨賓/g蘿芙木根粉)。
　　 以育亨賓的吸附率和解吸率為指標(biāo)篩選

3、大孔吸附樹脂,研究其吸附和解吸條件,并考察所選定樹脂的吸附和解吸性能。結(jié)果表明:將云南蘿芙木根粉浸提液蒸去乙醇,并用2 mol/L HCL調(diào) pH值=3后進(jìn)行吸附,所選用的 H-20型大孔吸附樹脂對育亨賓的吸附率可達(dá)到98％。然后用98％甲醇(pH值=1)進(jìn)行解吸,解吸率達(dá)85％。通過H-20型樹脂的吸附和解吸,育亨賓的純度可提高近20倍。
　　 以育亨賓純度和回收率為指標(biāo)研究氧化鋁和硅膠層析工藝。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:以氯仿和甲醇的混

4、合溶液(氯仿V/甲醇V=97:3)為氧化鋁柱流動相,可以有效的去除部分強(qiáng)極性雜質(zhì),產(chǎn)品的純度可達(dá)到12.11％,回收率為48.12％。以氯仿乙腈混合溶液(氯仿 V/K,腈V=97:3)為硅膠柱流動相,可去除部分弱極性雜質(zhì)。產(chǎn)品的純度可以達(dá)到28.20％,回收率為30.38％。由于蘿芙木中育亨賓含量較低,雜質(zhì)干擾嚴(yán)重,經(jīng)過兩次柱層析后純度仍然不高。為了去除一部分性質(zhì)與育亨賓相近的雜質(zhì),本實(shí)驗(yàn)使用制備型高效液相色譜除雜,育亨賓純度提高到68