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文檔簡介
1、酚類產(chǎn)品是重要的化工中間體,煤焦油中含有大量的酚類組分。甲酚有鄰甲酚、間甲酚、對(duì)甲酚三種同分異構(gòu)體,其中鄰甲酚沸點(diǎn)較低,通過精餾可以很容易與間甲酚和對(duì)甲酚分離,而間甲酚與對(duì)甲酚由于沸點(diǎn)相差很小很難分離,從煤焦油中提取并分離這些酚類組分具有重要意義。本文主要研究了從煤焦油中提取粗酚、間甲酚與對(duì)甲酚的分離。研究考察了影響粗酚產(chǎn)率的因素,找出了最佳的工藝參數(shù);分別研究討論尿素法和哌嗪法分離間甲酚和對(duì)甲酚,尿素-哌嗪耦合法分離間甲酚與對(duì)甲酚,先
2、通過尿素法絡(luò)合萃取結(jié)晶提取出純度大于99%的間甲酚,直到殘余混合物中對(duì)甲酚比例大于60%后,再利用哌嗪法分離從而得到純度大于99%的對(duì)甲酚,殘余混合物再循環(huán)分離,找出了最佳工藝參數(shù)。 將煤焦油經(jīng)過常規(guī)蒸餾,切取170~230℃餾分,再將其用質(zhì)量濃度為50%的氫氧化鈉在20℃條件下進(jìn)行堿洗30min,讓其中的酚類組分生成酚鈉鹽而溶于水,分離出酚鈉鹽溶液,然后用50%質(zhì)量濃度的硫酸在60℃條件下進(jìn)行酸洗90min,最終得到粗酚;用尿
3、素絡(luò)合萃取結(jié)晶分離間甲酚與對(duì)甲酚,按照尿素與間對(duì)甲酚混合物中間甲酚的摩爾比為1.3投料,在100℃條件下絡(luò)合反應(yīng)0.5h,勻速冷卻至20℃,將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至低溫浴槽繼續(xù)降溫結(jié)晶至-20℃,同時(shí)勻速滴加甲苯150mL,過濾晶體,用-20℃的甲苯洗滌晶體5次,熱解晶體后得到純度達(dá)到99.8%的間甲酚;用哌嗪法分離間甲酚與對(duì)甲酚,按照哌嗪與間對(duì)甲酚混合物中對(duì)甲酚的摩爾比為0.7投料,加入體積比為1:1的異丙醚和正庚烷的混合溶劑50mL,在40℃
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