煤焦油中酚類組分的提取與分離.pdf

1、酚類產(chǎn)品是重要的化工中間體，煤焦油中含有大量的酚類組分。甲酚有鄰甲酚、間甲酚、對(duì)甲酚三種同分異構(gòu)體，其中鄰甲酚沸點(diǎn)較低，通過(guò)精餾可以很容易與間甲酚和對(duì)甲酚分離，而間甲酚與對(duì)甲酚由于沸點(diǎn)相差很小很難分離，從煤焦油中提取并分離這些酚類組分具有重要意義。本文主要研究了從煤焦油中提取粗酚、間甲酚與對(duì)甲酚的分離。研究考察了影響粗酚產(chǎn)率的因素，找出了最佳的工藝參數(shù)；分別研究討論尿素法和哌嗪法分離間甲酚和對(duì)甲酚，尿素-哌嗪耦合法分離間甲酚與對(duì)甲酚，先

2、通過(guò)尿素法絡(luò)合萃取結(jié)晶提取出純度大于99％的間甲酚，直到殘余混合物中對(duì)甲酚比例大于60％后，再利用哌嗪法分離從而得到純度大于99％的對(duì)甲酚，殘余混合物再循環(huán)分離，找出了最佳工藝參數(shù)。 將煤焦油經(jīng)過(guò)常規(guī)蒸餾，切取170～230℃餾分，再將其用質(zhì)量濃度為50％的氫氧化鈉在20℃條件下進(jìn)行堿洗30min，讓其中的酚類組分生成酚鈉鹽而溶于水，分離出酚鈉鹽溶液，然后用50％質(zhì)量濃度的硫酸在60℃條件下進(jìn)行酸洗90min，最終得到粗酚；用尿

3、素絡(luò)合萃取結(jié)晶分離間甲酚與對(duì)甲酚，按照尿素與間對(duì)甲酚混合物中間甲酚的摩爾比為1.3投料，在100℃條件下絡(luò)合反應(yīng)0.5h，勻速冷卻至20℃，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至低溫浴槽繼續(xù)降溫結(jié)晶至-20℃，同時(shí)勻速滴加甲苯150mL，過(guò)濾晶體，用-20℃的甲苯洗滌晶體5次，熱解晶體后得到純度達(dá)到99.8％的間甲酚；用哌嗪法分離間甲酚與對(duì)甲酚，按照哌嗪與間對(duì)甲酚混合物中對(duì)甲酚的摩爾比為0.7投料，加入體積比為1:1的異丙醚和正庚烷的混合溶劑50mL，在40℃