MSPD-GC測定油料及植物油中多農殘檢測技術研究.pdf

1、農藥的廣泛使用在提高農作物產量的同時，其殘留對農產品質量安全所造成的危害引起廣泛重視，油料及植物油中的農藥殘留已成為人們關注的熱點。我國是一個油料大國，油料及植物油的質量安全具有重要意義。與世界發(fā)達國家和組織相比，我國油料及植物油相關的檢測技術研究較少，標準不健全。研究建立油料及植物油中農藥多殘留檢測技術，對促進相關標準制定、保證人民身體健康和國際貿易順利進行具有重要意義。 本文針對油料生產中常用的擬除蟲菊酯類和有機磷類農藥多殘

2、留檢測技術難題，采用MSPD-GC技術，對MSPD吸附劑、淋洗劑、樣品填料比等條件進行優(yōu)化研究，建立了油料和植物油中多農殘檢測的MSPD-GC方法，該方法具有操作簡便、成本低、回收率高、精密度好的特點。主要研究結果如下： 1.采用MSPD法對油料中擬除蟲菊酯類農藥殘留進行提取凈化，針對樣品中油脂含量高的特點，對影響MSPD的條件進行優(yōu)化。選取0.5gAminopropyl作為輔助萃取材料，以1.5g弗羅里硅土為固相萃取材料，10

3、mL20％丙酮/正己烷為洗脫劑，樣品與固相萃取材料的比為1∶3，研磨時間為4min。對油菜籽、大豆、花生進行加標回收率實驗，回收率均在88.9％～110.4％之間，相對標準偏差小于8.4％；方差分析結果顯示三種油籽之間的農藥回收率沒有明顯差別，表明本方法可以應用于多種油籽中8種擬除蟲類農藥殘留的檢測。利用本實驗建立的方法對來自油菜主產區(qū)的100份油菜籽樣品進行8種擬除蟲菊酯類農藥殘留檢測，檢出率為7％，超標率為3％。 2.采用M

4、SPD法提取凈化植物油中農藥殘留，對萃取液體積、萃取次數(shù)、基質固相萃取材料、洗脫液種類和體積、填料比等因素進行研究，建立了擬除蟲菊酯多農殘前處理方法，18mL乙腈的石油醚飽和液分兩次提取、以弗羅里硅土作為固相萃取填料、樣品與固相萃取材料比例為1∶4、10mL丙酮洗脫有機磷農藥、10mL20％的丙酮/正己烷洗脫。對我國市場上有代表性的金龍魚、魯花、福臨門、胡姬花、元寶等品牌的菜籽油、花生油、大豆油等60余份食用植物油樣品進行農藥殘留檢測結