農(nóng)殘檢測技術(shù)交流-天津農(nóng)藥_第1頁
已閱讀1頁,還剩39頁未讀, 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)

文檔簡介

1、農(nóng)殘檢測技術(shù)交流,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),2015年04月,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),主要內(nèi)容,一、LC與LC-MS/MS在檢測結(jié)果比較,二、檢測過程中遇到的問題,LC和LC-MS/MS檢測的優(yōu)缺點比較,農(nóng)業(yè)。部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,1、試驗方案設(shè)計,農(nóng)業(yè)。部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),LC與LC-MS/MS在檢測結(jié)果比較,LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果

2、比較,2、儀器設(shè)備 Agilent 1260 高效液相色譜儀 Thermo TSQ Acess Quantum串聯(lián)液質(zhì)聯(lián)用儀3、試驗材料 2015年1月份例行監(jiān)測檢測出農(nóng)藥的樣品(由于樣品中所有的液相組分只檢測出一部分,僅對檢出部分的農(nóng)藥進行了定量比較) 4、檢測方法 前處理參照NY/T761-2008標準,進行氨基柱凈化后,上機測定。,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥

3、質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,4、試驗結(jié)果 4.1 烯酰嗎啉 對于殘留量在0.03 mg/kg以下的烯酰嗎啉,由于液相色譜靈敏度低,已無法檢測。,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),烯酰嗎啉在LC與LC-MS/MS中的檢測結(jié)果,LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,— 標液— 番茄

4、,番茄樣品中的烯酰嗎啉液相色譜圖,mAU,烯酰嗎啉,-0.5,,,LC和LC-MS/MS測定番茄樣品中的烯酰嗎啉殘留量分別為0.044 mg/kg和0.033 mg/kg,但液相色譜中該樣品的烯酰嗎啉峰幾乎與基線水平(如下圖),而烯酰嗎啉檢出限為0.001 mg/kg。,LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),,— 標液— 油麥菜— 黃瓜,烯酰嗎啉,LC與L

5、C-MS/MS檢測結(jié)果比較,各樣品中的烯酰嗎啉液相色譜圖,番茄(左)和普通白菜(右)中的烯酰嗎啉液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜圖,LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),油麥菜(左)和黃瓜(右)中的烯酰嗎啉液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜圖,LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),4、試驗結(jié)果4.2 吡蟲啉 對于殘留量在0.04mg/

6、kg 以下的吡蟲啉由于樣品中基質(zhì)干擾,無法采用液相色譜檢測。濃度太大時,已超過了串接液質(zhì)的定量限,誤差較大,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),吡蟲啉在LC與LC-MS/MS中的檢測結(jié)果,,LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,— 標液— 豇豆— 芹菜— 油麥菜— 菠菜,吡蟲啉,各樣品中的吡蟲啉液相色譜圖,mAU,農(nóng)

7、業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,油麥菜(左)和菠菜(右)中的吡蟲啉液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜圖,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,豇豆(左)和芹菜(右)中的吡蟲啉液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜圖,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,4、試驗結(jié)果 4.3 啶蟲脒 對于殘

8、留量在0.01 mg/kg以下的啶蟲脒由于樣品中基質(zhì)干擾,無法采用液相色譜檢測。,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),啶蟲脒在LC與LC-MS/MS中的檢測結(jié)果,,LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,啶蟲脒,— 標液— 黃瓜— 草莓— 豇豆,mAU,各樣品中的啶蟲脒液相色譜圖,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,

9、黃瓜(左)和草莓(右)中的啶蟲脒液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜圖,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,豇豆中的啶蟲脒液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜圖,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,4、試驗結(jié)果 4.4 嘧霉胺 對于殘留量在0.01 mg/kg以下的嘧霉胺由于樣品中基質(zhì)干擾,無法采用液相色譜檢測。,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)

10、量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),嘧霉胺在LC與LC-MS/MS中的檢測結(jié)果,,LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,嘧霉胺,— 標液— 茄子— 番茄— 韭菜— 草莓,mAU,各樣品中的嘧霉胺液相色譜圖,0,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,茄子(左)和番茄(右)中的嘧霉胺液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜圖,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試

11、中心(天津),LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,韭菜(左)和草莓(右)中的嘧霉胺液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜圖,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,4、試驗結(jié)果 4.5 多菌靈 對于殘留量在0.06 mg/kg以下的多菌靈由于樣品中基質(zhì)干擾,無法采用液相色譜檢測。,http://click.am1.adm.cnzz.net/cl

12、ick.php?m4c=oiYJvAhDN212amTRWB4pLgsfFQVbGB4oGwhrFkJAJBdFTC0JbwEcCEpaXUd9Mj8LAAJeXU4CAgdWUEJQPQJvSx5qHS8Tcg0XGnAsCwQDAA4DMBIoaw..,LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),多菌靈在LC與LC-MS/MS中的檢測結(jié)果,LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試

13、中心(天津),— 標液— 蕹菜— 油麥菜— 香菇— 番茄,多菌靈,mAU,0,各樣品中的多菌靈液相色譜圖,LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,番茄(左)和香菇(右)中的多菌靈液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜圖,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,油麥菜(左)和蕹菜(右)中的多菌靈液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜圖,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,5、結(jié)論與討論

14、 通過對樣品中的上述5種常見檢出的液相組分進行分析,表明在此濃度范圍內(nèi),LC與LC-MS/MS在檢測過程中的結(jié)果是一致的,既可以采用液相色譜也可以使用串接液質(zhì)進行檢測。低于濃度下限的農(nóng)藥只能采用串接液質(zhì)進行定量,高于濃度上限的農(nóng)藥由于超過液質(zhì)的線性范圍,建議采用液相色譜定量。,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果比較,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),檢測過程中遇到的問題,,,1 標液

15、配制問題 無論液相色譜檢測,還是串接液質(zhì)檢測農(nóng)藥殘留,均需采用流動相進行稀釋、配標,左、右圖分別為色譜純甲醇溶解和甲醇:水=1:1溶解噻蟲嗪色譜圖,可看出后者效果更好。,噻蟲嗪液相色譜圖,mAU,mAU,噻蟲嗪,噻蟲嗪,檢測過程中遇到的問題,2 、基質(zhì)干擾2.1 多菌靈測定需避免基質(zhì)干擾 如下圖,LC中用溶劑標樣測得的各蔬菜中的多菌靈殘留量與LC-MS測得的殘留量相差很大。主要是在液相色譜測定多菌靈時,由于響應(yīng)值較

16、小,容易受到干擾,導(dǎo)致積分不準確。,多菌靈在LC與LC-MS/MS中的檢測結(jié)果,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),檢測過程中遇到的問題,,解決辦法:配制基質(zhì)標樣。如下圖,配制基質(zhì)標樣后,除菠菜樣品外,LC與LC-MS/MS檢測結(jié)果基本一致,但不同品種的菠菜基質(zhì)仍不能相互替換。,多菌靈在LC與LC-MS中的檢測結(jié)果,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),2.2 烯酰嗎啉檢測時的基質(zhì)影響 采用液相色譜檢測烯酰嗎啉,絕大多

17、數(shù)蔬菜的干擾非常嚴重,可以從下圖中明顯看出樣品的烯酰嗎啉峰存在拖尾現(xiàn)象,建議采用串接液質(zhì)進行測定。,烯酰嗎啉,—標液—普通白菜,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),,,普通白菜樣品中的烯酰嗎啉液相色譜圖,mAU,,檢測過程中遇到的問題,,番茄樣品中的烯酰嗎啉液相色譜圖,mAU,可以從下圖明顯看出番茄基質(zhì)對烯酰嗎啉峰的影響,同樣需要配制基質(zhì)標樣確定其殘留量。,烯酰嗎啉,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),— 標液— 番茄,檢測

18、過程中遇到的問題,2.3 橙子的基質(zhì)影響 從下圖可看出,橙子基質(zhì)在烯酰嗎啉出峰時間處存在很大的干擾,導(dǎo)致LC無法測定烯酰嗎啉殘留量,只能采用串接液質(zhì)進行定量。,mAU,烯酰嗎啉,— 標液— 空白基質(zhì),檢測過程中遇到的問題,橙子空白樣品液相色譜圖,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津),,mAU,嘧菌酯,— 標液— 橙子基質(zhì)標液— 橙子添加,如下圖所示,由于橙子基質(zhì)干擾,導(dǎo)致LC無法測定嘧菌酯殘留量,只能采用串接液

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 眾賞文庫僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論