2-戊基環(huán)戊酮-3-乙酸甲酯的合成及其工藝研究.pdf

1、2-戊基環(huán)戊酮-3-乙酸甲酯是一種性質穩(wěn)定具有獨特香氣的合成香料和有機中間體。本論文以正戊醛與環(huán)戊酮為原料，經(jīng)羥醛縮合、異構化、Michael加成和選擇性脫羧反應過程合成了2-戊基環(huán)戊酮-3-乙酸甲酯，全合成產(chǎn)率為58.4％，并對其合成工藝進行了研究。
　　 通過羥醛縮合制備2-亞戊基環(huán)戊酮反應過程中，分別討論了堿催化條件、各種Lewis酸催化條件以及改性水滑石催化體系下的正戊醛與環(huán)戊酮的縮合反應。在對傳統(tǒng)的堿催化體系進行工藝改

2、進后，2-亞戊基環(huán)戊酮的產(chǎn)率達到80.8％，選擇性為90.8％，而Lewis酸催化體系因正戊醛自身縮合嚴重導致較差選擇性。固體催化劑改性水滑石催化體系表現(xiàn)出好的催化特性，正戊醛的轉化率達到90.2％，2-亞戊基環(huán)戊酮的選擇性91.5％，源于具有酸堿兩性活性位的固體催化劑結構和表面性質。
　　 在2-戊基-2-環(huán)戊烯酮的合成過程中，探討了各反應因素對異構化反應的影響。在正丁醇溶劑介質中，使用5 mol/L的鹽酸作為催化劑，回流反應