雙長(zhǎng)鏈酯基季銨鹽的合成研究.pdf

1、酯基季銨鹽陽(yáng)離子表面活性劑由于具有良好的生物降解性，因而具有綠色環(huán)保的特點(diǎn)，也因此受到許多發(fā)達(dá)國(guó)家的青睞。本文利用單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)優(yōu)化了酯化反應(yīng)的工藝條件，得到了合成酯胺的理想工藝條件為:反應(yīng)溫度170℃、反應(yīng)時(shí)間4h/2h、MDEA(N-甲基二乙醇胺):硬脂酸:TEA的摩爾比為1:3:0.8，催化劑用量0.5%。采用薄層色譜法，分離酯胺的流動(dòng)相為:V(氯仿):V甲醇)=25:1，在該條件下三、雙和單酯的Rf值分別為0.60、0.4

2、7和0.38。為了定性分析柱層析分離得到的三個(gè)組分，本文采用了高效液相色譜、紅外光譜和質(zhì)譜三種方法，三種方法的結(jié)果聯(lián)合證明了柱層析分離得到的第一組分、第二組分和第三組分分別是硬脂酸三酯、硬脂酸雙酯和硬脂酸單酯，純度分別達(dá)到93.26%，94.39%，92.85%。以柱層析分離得到的三、雙和單酯作為外標(biāo)物，采用高效液相色譜對(duì)分離的酯胺進(jìn)行了定量分析并與柱層析的結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比，兩種方法所得結(jié)果比較吻合。在季銨化反應(yīng)中分別考察了環(huán)氧氯丙烷，硫

3、酸二乙酯，作為季銨化試劑與酯胺反應(yīng)的條件，結(jié)果表明環(huán)氧氯丙烷與酯胺可以發(fā)生季銨化反應(yīng)，但是因環(huán)氧氯丙烷具有環(huán)氧環(huán).且單酯和雙酯都是長(zhǎng)鏈的，兩者進(jìn)行季銨化反應(yīng)時(shí)，位阻效應(yīng)很大，所以對(duì)反應(yīng)的條件要求較高。當(dāng)反應(yīng)溫度較高時(shí)，一方面酯胺容易碳化，另一方面環(huán)氧氯丙烷會(huì)發(fā)生環(huán)裂解反應(yīng)。所以環(huán)氧氯丙烷不適合作為酯胺的季銨化試劑。硫酸二乙酯與酯胺可以發(fā)生季銨化反應(yīng)，但它的反應(yīng)條件要比硫酸二甲酯要高，目前還沒(méi)有找到合適的溶劑和催化劑，所以導(dǎo)致產(chǎn)物含量低。