模板法制備三維有序大孔炭材料及其性能測試.pdf

1、三維有序大孔(3DOM)炭材料的研究是一個比較新的研究課題,如何制備出有序性高、機械強度大的大孔炭材料以及該材料在應(yīng)用領(lǐng)域的擴展都是十分有意義的研究。本文主要是以改進制備方法,對新型復(fù)合材料的合成與應(yīng)用為研究目標(biāo),制備出了有序性良好的二氧化硅模板、3DOM炭以及3DOM炭負(fù)載的N摻雜二氧化鈦復(fù)合光催化材料。主要研究內(nèi)容包括：
　　 ⑴采用連續(xù)滴定法制備出了粒徑分別為：150nm、200nm、250nm及310nm的SiO2膠體微

2、球,選用自然沉積法、垂直沉積法與離心沉積法對二氧化硅膠體微球進行組裝,再將組裝好的模板進行熱處理。三種方法組裝的二氧化硅模板主要是(fcc)有序結(jié)構(gòu),不同的組裝方法具有不同的優(yōu)缺點,垂直沉積法和離心沉積法組裝的時間短,但自組裝模板的有序性比較差;自然沉積法組裝時間長但是自組裝模板的有序性好。制備好的SiO2模板具有絢麗的彩光,能發(fā)生明顯的Bragg衍射現(xiàn)象。
　　 ⑵以廉價易得的蔗糖、葡萄糖為炭源前驅(qū)體,濃H2SO4為催化劑,采

3、用浸漬技術(shù)將炭前驅(qū)體分別填充到不同粒徑二氧化硅膠晶模板內(nèi)部,從而獲得3DOM炭材料。實驗發(fā)現(xiàn),炭前驅(qū)體濃度對合成的3DOM炭材料的結(jié)構(gòu)有重要的影響,以30％的蔗糖溶液和15％的葡萄糖溶液制備的大孔炭樣品的比表面積大、強度高。3DOM炭材料的大孔通過小窗口相互聯(lián)通,形成三維有序的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),是對SiO2模板的逆復(fù)制。該大孔材料內(nèi)部含有較多微、中孔結(jié)構(gòu),擁有較高的比表面積,是由亂層石墨結(jié)構(gòu)的炭質(zhì)組成。
　　 ⑶選用前文中制備好的3DO

4、M炭作為載體,利用溶膠.凝膠和超聲波浸漬法,成功將氮摻雜二氧化鈦顆粒填充到3DOM炭的大孔里,制備出了新型復(fù)合光催化材料。在SEM和TEM電鏡下能觀察到:大孔結(jié)構(gòu)內(nèi)部充滿了N摻雜TiO2納米顆粒,納米顆粒填充均勻并沒有發(fā)生團聚現(xiàn)象,并且大孔炭壁清晰可見。XRD分析表明,3DOM炭特殊的結(jié)構(gòu)能限制N摻雜TiO2晶面的生長及晶粒之間的燒結(jié),能夠抑制N摻雜TiO2顆粒之間的團聚與晶相的轉(zhuǎn)變,樣品的煅燒溫度也會影響晶相的轉(zhuǎn)變。以甲基橙溶液為模擬