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文檔簡介
1、納米有序結構材料是當前納米科技領域的一項重要研究內(nèi)容,因其高的表面積和周期性的納米結構,在電池、電化學電容器、磁存儲元件、傳感器、光學材料和生物工程等領域得到了越來越廣泛的應用。模板法是構筑納米有序結構材料的一種有效方法。在眾多的模板當中,表面活性劑自組裝形成的液晶模板近年來成為研究者們關注的焦點。利用溶致液晶模板,已制備得到一系列金屬、合金、半導體、金屬氧化物、導電聚合物等納米有序結構材料,產(chǎn)物結構包括納米線和介孔納米薄膜等。溶致液晶
2、模板種類繁多,其納米結構具有良好的連續(xù)性、對稱性;構筑溶致液晶相所需的表面活性劑價格低廉,制備工藝、過程可人為調(diào)控;在合成材料過程中,溶致液晶模板性能穩(wěn)定;溶致液晶粘度較大,產(chǎn)物不易團聚,分散性好;通過灼燒、溶解等簡單方法即可有效除去產(chǎn)物中的模板;能夠大批量地生長納米有序結構材料,對具有特殊周期性結構的新型納米功能材料的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展具有重要意義。 電化學電容器是一種新型的儲能裝置,結合了物理電容器高功率及傳統(tǒng)電池高能量密度的優(yōu)點,
3、其應用領域廣泛,已成為新型化學電源研究中的熱點之一。過去研究表明,高性能的電化學電容器取決于優(yōu)秀的電極材料,不僅要求材料具備氧化還原性能,而且具有能夠有效產(chǎn)生電容的高比表面積和納米孔結構。本文綜述了納米有序結構材料和電化學電容器的研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢,突出論述了液晶模板法制備納米介孔功能材料的研究進展和應用前景;從納米材料結構設計的角度出發(fā),以液晶模板法為基礎,利用恒電位電沉積技術成功制備出氫氧化鎳與氧化鎳有序介孔薄膜電極,并對其在電化學
4、電容器領域的應用進行了深入的研究。主要研究工作內(nèi)容如下: 1.系統(tǒng)研究和比較了Brij 56/高純水體系和Brijh 56/Ni(NO<,3>)<,2>水溶液體系的溶致液晶相行為,并繪制出相圖。以Brij 56/Ni(NO<,3>)<,2>水溶液體系的六角相溶致液晶為模板,利用恒電位電沉積技術在鈦基底上成功制備出了新型材料 H<,I>-eNi(OH)<,2>薄膜。小角X射線衍射(XRD),透射電鏡(TEM)和原子力顯微鏡(AFM
5、)測試證明該介孔薄膜材料完全復制了液晶模板的結構,具有規(guī)則的納米孔陣列結構,柱狀孔呈六角排列,其孔中心對孔中心距約為7 nm。這種獨特的有序納米孔結構不僅提供了電解液和OH<'->離子快速進出電極表面的通道,而且可以使活性離子擴散到Ni(OH)<,2>的本體相,充分利用電極材料的電活性位發(fā)生氧化還原反應,為該材料高比電容的實現(xiàn)提供了重要的形貌基礎。初步的研究表明該材料具有成本低、比容量高、循環(huán)穩(wěn)定性好等優(yōu)點,在電化學電容器方面具有潛在的
6、應用價值。 2.我們認為氫氧化鎳薄膜電極的電化學性能可以通過以下方式提高:(1)使用非離子表面活性劑Brij 56作為結構導向試劑;(2)改變沉積電位;(3)改變退火溫度。為了驗證這一設想,采用X射線衍射(XRD),掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)進行物理表征來考察沉積電位和退火溫度對薄膜表面形貌的影響;使用循環(huán)伏安法(CV)和計時電位法等電化學技術系統(tǒng)研究沉積電位和退火溫度對薄膜容量的影響。考察發(fā)現(xiàn),H<,I
7、>-e Ni(OH)<,2>薄膜的表面粗糙程度隨沉積電位的降低而急劇增大。在低溫下熱處理沉積薄膜只會使薄膜的表面形貌發(fā)生微小改變。電化學測試表明,溶致液晶模板、沉積電位以及退火溫度在提高H<,I>-e Ni(OH)<,2>薄膜的電化學電容表現(xiàn)方面扮演了至關重要的角色。在固定電位-0.70 V vs.SCE下沉積并在100℃下熱處理1.5小時后的得到的H<,I>-e Ni(OH)<,2>薄膜可獲得高達578 F g<'-1>的單電極比電容
8、,其電化學性能明顯優(yōu)于在相同條件下從沒有模板存在的Ni(NO<,3>)<,2>水溶液體系中沉積得到的普通氫氧化鎳薄膜。 3.在空氣氛中對新沉積得到的H<,I>-e Ni(OH)<,2>薄膜在不同溫度下進行熱處理,成功地合成出一系列氧化鎳有序介孔薄膜。采用熱解重量和示差熱重法(TG-DTG),透射電子顯微鏡(TEM)和X-射線衍射法(XRD)進行薄膜的物理表征,發(fā)現(xiàn)在較低溫度下形成的氧化鎳有序介孔薄膜仍保持著有序介孔結構,其孔尺寸
9、均一,孔徑約為2.3 nm。電化學研究表明,NiO有序介孔薄膜的比電容與退火溫度密切相關,在250℃下退火1.5 h后得到的薄膜電極最大比電容達到590 F g<'-1>。在此加熱溫度下氫氧化鎳剛轉(zhuǎn)變?yōu)榉腔瘜W計量的氧化鎳,而氧化鎳的非化學計量性質(zhì)(缺陷性質(zhì))有利于提高材料的贗電容。然而,在更高溫度下熱處理則會導致氧化物表面積和表面活性的降低,從而引起比電容的大幅下降。研究表明,作為一種低成本、高性能的電極材料,氧化鎳有序介孔薄膜在電化學
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