溶膠-凝膠模板法制備三維有序大孔TiO-,2-微球及其微波改性研究.pdf

1、三維有序大孔材料不僅孔徑尺寸均一、孔結構在三維空間內(nèi)排列有序，而且具有較高的熱穩(wěn)定性和水熱穩(wěn)定性，廣泛應用在催化劑、過濾及分離材料、電池和熱阻材料等方面。此外，當材料孔徑與可見光波長相當時，3DOM材料還具有光子帶隙特性，是光子晶體的潛能材料，在光電子和光通訊領域有著十分誘人的應用前景。本文通過溶膠－凝膠模板法及微波法制備了有序大孔TiO2微球及有序大孔氮雜TiO2微球，主要工作如下： 1．通過兩階段種子乳液聚合法制備了單分散P

2、（St－AA）乳膠粒，研究了緩沖劑用量、反應溫度、引發(fā)劑用量、乳化劑用量、單體用量等對單體轉化率、乳膠粒粒徑及粒徑分布系數(shù)的影響。實驗結果表明，當反應溫度為85℃，乳化劑用量占水的用量為0．2wt．％，引發(fā)劑用量占水的用量不大于0．6wt．％，調(diào)節(jié)緩沖劑用量使乳液pH值約為7時，改變第二階段單體加入量，可得到粒徑在190～350 nm范圍內(nèi)可調(diào)的單分散P（St-AA）乳膠粒。對其自組裝成膠體晶體的分析表明，單分散P（St-AA）乳膠粒在

3、膠體晶體中呈fcc緊密堆砌。 2．采用自制的裝置合成了膠體晶體薄膜和膠體晶體微球。研究了AA單體用量對膠體晶體薄膜排列有序性的影響；不同乳膠粒、硅油粘度、攪拌速率對膠體晶體微球結構的影響。SEM測試結果表明，隨著AA單體用量的增加，乳膠粒粒徑變化不大，當AA單體用量占總單體用量的5wt．％時，制備的單分散P（St-AA）乳膠粒粒徑分布系數(shù)最小，為3．7％；利用P（St-AA）乳膠粒在高粘度硅油下制備的膠體晶體微球球形度更好，其表

4、面的P（St-AA）乳膠粒緊密堆砌排列；攪拌速率越大，所制備的膠體晶體微球粒徑越小。 3．采用溶膠-凝膠模板法及微波法制備了有序大孔TiO2微球及有序大孔氮雜TiO2微球。研究了前驅體溶液濃度、清洗次數(shù)、煅燒溫度等對有序大孔TiO2微球結構的影響。SEM、XPS等測試結果表明，當TNB：EtOH：HNO3：water的質(zhì)量比為1：250：20：5，清洗次數(shù)為3，煅燒時間為5 h時，所制備的有序大孔TiO2微球表面呈有序多孔，孔呈