溶膠-凝膠法制備疏水SiO-,2-氣凝膠及其性能研究.pdf

1、本文以正硅酸乙酯作為硅源,采用衍生法和共前驅(qū)體法兩種不同改性工藝,經(jīng)超臨界干燥技術(shù)制備出疏水SiO2氣凝膠,較系統(tǒng)地研究了溶膠-凝膠過程、凝膠的改性以及各合成工藝參數(shù)對氣凝膠的結(jié)構(gòu)與性能的影響,并采用紅外光譜(FT-IR)、差熱-熱重分析((DTA-TG)、X射線衍射分析(XRD)、掃描電鏡((SEM)、透射電鏡(TEM)和BET吸附等手段對SiO2氣凝膠的表面基團(tuán)、熱穩(wěn)定性、微觀形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。
　　 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:基于溶

2、膠-凝膠二步法,以六甲基二硅氮烷(HMDZ)和三甲基氯硅烷(TMCS)為疏水改性劑,采用衍生法對醇凝膠進(jìn)行改性。當(dāng)改性劑濃度在60％-70％之間時,均能夠制得結(jié)構(gòu)較好和疏水性較強(qiáng)的SiO2氣凝膠,其中TMCS改性疏水SiO2凝膠比表面積與最大接觸角分別為856m2/g和155°,密度在0.149-0.177g/cm3范圍內(nèi);HMDZ改性疏水SiO2凝膠比表面積與最大接觸角分別為855m2/g和148°,密度在0.179-0.190g/c

3、m3范圍內(nèi)。TMCS疏水改性效果優(yōu)于HMDZ,這與HMDZ的活性較低,且空間位阻較大有關(guān),HMDZ疏水改性的產(chǎn)物是NH3,而TMCS改性產(chǎn)物為HCl。
　　 基于溶膠-凝膠一步法,以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、苯基三甲氧基硅烷(PTMS)為疏水改性劑,采用共前驅(qū)體法制備疏水SiO2氣凝膠。結(jié)果表明:在堿性條件下,TEOS可分別與MTMS、PTMS組成自疏水溶膠-凝膠體系,即該體系經(jīng)溶膠-凝膠過程可直接形成疏水凝膠,并經(jīng)超臨界干

4、燥可制得疏水SiO2氣凝膠,與衍生法相比可簡化疏水改性工藝,顯著縮短SiO2氣凝膠的制備時間。對于PTMS改性疏水SiO2氣凝膠,其密度在0.278-0.38g/cm3范圍內(nèi),比表面積與最大接觸角分別為875m2/g和1450°與之相比,MTMS改性疏水SiO2氣凝膠密度相對較低,在0.149-0.183g/cm3范圍內(nèi),比表面積與最大接觸角相對較高,分別為924m2/g和159°,因此后者綜合性能優(yōu)于前者。
　　 對具有較好綜