豆類、糧谷類食品中咪唑啉酮類農(nóng)藥殘留檢測方法的研究.pdf

1、咪唑啉酮類農(nóng)藥具有廣譜、高效、選擇性強等特點，被廣泛用于豆類、花生、糧谷和非農(nóng)業(yè)用地雜草的控制。隨著該類農(nóng)藥使用量及范圍的加大，其在作物中的殘留以及對人類健康和環(huán)境造成的毒害也越來越為人們所關(guān)注，國際上各國先后制定了各類食品中多種咪唑啉酮類農(nóng)藥的最大殘留限量，使我國農(nóng)產(chǎn)品出口面臨越來越多的技術(shù)壁壘。因此，建立一種分析豆類、糧谷中咪唑啉酮類農(nóng)殘的簡便、準確、高靈敏度的檢測方法是迫切而有重要實踐意義的。 本文研究了固相萃取、凝膠滲透

2、色譜凈化方法和高效液相色譜、高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測技術(shù)，建立了豆類、糧谷類食品中6種咪唑啉酮類農(nóng)藥的固相萃取-高效液相色譜和凝膠滲透色譜-高效液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用兩種多殘留檢測方法。 方法一，固相萃取-高效液相色譜法檢測。樣品經(jīng)70:30(v/v)的甲醇-NH4HC03(0.1 mol/L,pH=5)提取，二氯甲烷液-液萃取和Waters oasis MCX固相萃取凈化后，采用Agilent XDB-C18(250 × 4.6m

3、m i.d，5μm)色譜柱，0.1％乙酸-乙腈為流動相梯度分離(乙腈:0～6 min，20％～30％:6～14 min，30％～50％；14～16 min，50％)，流速為1mL/min，紫外檢測波長252nm，外標法定量分析。結(jié)果表明，咪唑啉酮類除草劑在25～1000 ug/L，(滅草喹在12.5～500μg/L)濃度范圍內(nèi)，標準曲線的線性相關(guān)系數(shù)范圍為0.9998～0.9999；方法檢出限(LOD)為0.002～0.004 mg/k

4、g；在0.01、0.05、0.10 mg/kg(滅草喹在0.005、0.025、0.050 mg/kg)三個質(zhì)量濃度添加水平，6種咪唑啉酮類除草劑平均加標回收率為77.1％～102.2％，相對標準偏差(RSD)為2.5％～7.2％。 方法二，凝膠滲透色譜-高效液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法檢測。樣品經(jīng)70:30(v/v)甲醇-NH4HC03(0.1 mol/L，pH=5)提取，二氯甲烷液-液萃取和J2 scientific全自動凝膠滲透色

5、譜儀配S-X3 Bio-Beads(填料22g，粒度200～400 mesh)柱凈化后，采用Inertsil ODS-3(150×2.1min i.d，5μm)色譜柱，0.1％乙酸-甲醇為流動相梯度分離(甲醇:0～6 min，40％～43％；6～7 min，43％；7～11 min，43％～70％；11～19 min 70％)，流速為0.3 mL/min，配電噴霧離子源的離子阱質(zhì)譜外標法定量檢測。結(jié)果表明，咪唑啉酮類除草劑在5～200μ

6、g/L(滅草喹在2.5～100 μg/L)濃度范圍內(nèi)，標準曲線的線性相關(guān)系數(shù)范圍為0.9987～0.9999；方法檢出限(LOD)為0.0002～0.0005 mg/kg；在0.01、0.02、0.05 mg/kg(滅草喹在0.005、0.010、0.025 mg/㎏三個質(zhì)量濃度添加水平，6種咪唑啉酮類除草劑平均加標回收率為81.6％～103.3％，相對標準偏差(RSD)為3.1％～8.3％。 本試驗建立的兩種方法均可同時測定6