谷類作物中農(nóng)藥殘留分析新技術(shù)研究.pdf

1、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全，是現(xiàn)階段我國農(nóng)業(yè)和農(nóng)村經(jīng)濟工作所面臨的一個重大問題。而農(nóng)產(chǎn)品種植中化肥、農(nóng)藥、除草劑等多種化學品的使用嚴重威脅著食品安全，在人民食物結(jié)構(gòu)中起著基礎(chǔ)性作用的谷類作物更是人民關(guān)注的焦點之一。然而無論是食品安全性評價，還是食品污染和保證食品質(zhì)量的監(jiān)督控制，化學分析方法都是必不可少的手段。樣品前處理技術(shù)和分析檢測技術(shù)仍是谷類中農(nóng)殘分析過程中存在的兩大突出問題。本課題針對谷類作物中農(nóng)藥、除草劑殘留分析研究的不足和這兩個中心問題，對

2、谷類作物中農(nóng)藥、除草劑的分析技術(shù)進行深入研究，對于保障食品安全生產(chǎn)與實施食品監(jiān)督具有重要的意義。
　　 本文在充分文獻調(diào)研的基礎(chǔ)上，主要進行如下研究工作：
　　 第一、基于加速溶劑萃?。ˋSE）的高萃取能力和石墨化炭黑/N-丙基乙二胺柱（GCB/PSA）高凈化能力，建立了ASE-GCB/PSA-GC/ECD內(nèi)標法測定谷類作物中14種有機氯農(nóng)藥（OCPs）殘留分析法。對比了ASE、高速勻漿萃取、索氏萃取對谷物中OCPs的萃

3、取效率，比較了GCB/PSA柱與石墨化炭黑柱、中性氧化鋁柱柱、硅酸鎂的凈化效率。結(jié)果表明，ASE可有效提高樣品中OCPs的萃取效率，GCB/PSA具有最高的凈化效率。本文所建方法簡便、省時、節(jié)能，14種OCPs樣品在加標水平為0.012-0.1125 mg/kg時的回收率在78-116％之間，精密度均低于16.4％，LODs在1.5-4.2 μg/kg范圍內(nèi)。
　　 第二、建立了加速溶劑萃取-SPE-GC/ECD法測定谷類作物中

4、8種酰胺類除草殘留的新方法。優(yōu)化了萃取溫度、靜態(tài)萃取時間、循環(huán)次數(shù)、萃取溶劑等ASE條件對萃取回收率的影響。比較了GCB/PSA、carbon-GCB、Florisil、Alumina-N四種不同填料的SPE柱對谷類作物樣品凈化效果。結(jié)果表明，用丙酮溶液，50℃條件下，加熱時間5 min，靜態(tài)萃取5 min，循環(huán)2次，可實現(xiàn)最佳的ASE萃取效率；經(jīng)GCB/PSA凈化后回收率高、色譜圖干擾少。方法簡便、快速、成本低、消耗有機溶劑少、前處理

5、過程可實現(xiàn)全自動化操作。樣品加標水平在0.025-0.1 mg/kg時，回收率在80.3-122.8％范圍內(nèi)，精密度均低于11.4％，LODs在2.4-5.3 μg/kg之間。
　　 第三、首次采用高速勻漿與基質(zhì)固相分散法（MSPD）相結(jié)合的方法進行谷類樣品有機磷殘留物的萃取和凈化。通過探討高速勻漿與基質(zhì)固相分散法的最佳實驗條件，以丙酮為提取溶劑，C18 為固相分散劑,8種有機磷混標的凈化回收率在78.9-106.1％之間。以氣