菜籽油皂腳制備脂肪酸、生物柴油及甘油.pdf

1、菜籽油皂腳是油脂加工過(guò)程的一種副產(chǎn)物,是在精煉工序的堿煉脫酸步驟中形成的,其總脂肪酸含量達(dá)到40﹪-60﹪,可作為重要的工業(yè)原料.國(guó)內(nèi)在菜籽油加工副產(chǎn)品方面的開發(fā)程度低,多用于制皂,從而造成資源浪費(fèi),甚至污染環(huán)境.為此對(duì)皂腳的升值加工是一項(xiàng)重要的應(yīng)用研究工作. 本文主要研究了利用皂腳為原料,耦合分子蒸餾技術(shù)生產(chǎn)脂肪酸和生物柴油的工藝,優(yōu)化了各自反應(yīng)過(guò)程的最佳工藝條件,并對(duì)脂肪酸的水解廢水(酸性甜水)和生物柴油生產(chǎn)中的副產(chǎn)物(堿性

2、甜水)中的甘油進(jìn)行了回收.試驗(yàn)研究的主要結(jié)論如下: (1)初步探索了分子蒸餾的操作溫度對(duì)脂肪酸預(yù)先分離效果的影響.結(jié)果表明,在180℃的操作條件下,脂肪酸和甘油酯類得到了較好的分離:研究了不同酸價(jià)即不同脂肪酸含量的油脂在相同條件下的水解情況,結(jié)果表明,脂肪酸含量的降低比較明顯的提高了水解的程度. (2)以水解率為考察指標(biāo),對(duì)脂肪酸水解過(guò)程通過(guò)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行優(yōu)化,得到最佳工藝參數(shù)組合,水用量為100﹪,催化劑用量為3.2

3、﹪,硫酸用量為6﹪,于150℃下水解5h,一次水解率可達(dá)到97.57﹪. (3)以酯化率為考察指標(biāo),根據(jù)單因素和正交試驗(yàn)優(yōu)化出第一次甲酯化的最優(yōu)條件為:催化劑(硫酸)用量為1.5﹪,甲醇用量為200﹪,反應(yīng)溫度為60℃,反應(yīng)時(shí)間為2h,酯化率達(dá)到97.2﹪.在一次甲酯化的基礎(chǔ)上進(jìn)行的二次甲酯化,結(jié)果表明:酸價(jià)降為1.67 mgkOH/g樣品,達(dá)到了轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)的基本要求. 以轉(zhuǎn)化率為考察指標(biāo),根據(jù)單因素和正交試驗(yàn)優(yōu)化出轉(zhuǎn)酯

4、化的最優(yōu)條件為:催化劑(甲醇鈉)用量為0.5﹪,甲醇用量為25﹪,反應(yīng)溫度為65℃,反應(yīng)時(shí)間為30min,此時(shí)轉(zhuǎn)化率能達(dá)到95.84﹪. 通過(guò)兩次甲酯化-轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)酸化油較好的轉(zhuǎn)化為生物柴油. (4)采用氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)精制脂肪酸和生物柴油的純度進(jìn)行檢測(cè),其含量分別達(dá)到98.01﹪和98.18﹪. (5)酸性甜水通過(guò)脫酸、脫膠、堿處理、濃縮和蒸餾等操作步驟,甘油的純度達(dá)到98.62﹪,回收率為77.87﹪;堿性甜水通