D-過程制備納米β-TCP和Se-摻雜磷灰石研究.pdf

1、鈣磷材料是一類具有優(yōu)良的生物相容性而被廣泛研究和應(yīng)用的生物材料。鈣磷材料的納米化是一個新趨勢，但其制備和純化過程往往耗時較長，操作繁瑣。因此改進(jìn)納米鈣磷材料的制備技術(shù)是十分必要的。
　　近年來，對HAP進(jìn)行摻雜，制備元素?fù)诫sHAP，是HAP功能化改性的重要手段。新材料在保持HAP生物相容性和生物活性的同時，還能夠發(fā)揮摻雜元素的功能作用。作為一種必需微量元素，硒（Se)元素由于其抗氧化和抗腫瘤功能性受到人們的重視。
　　本課題

2、中，我們將透析工藝（Dialysis process，即D-過程，D-process)引入到共沉淀法合成中，成功制備了納米β-TCP和不同摻Se比例的納米Se-HAP兩類鈣磷生物材料。對制備得到的β-TCP和Se-HAP的物相構(gòu)成，微觀形貌，元素組成等進(jìn)行了分析，并檢測了純化過程中透析工藝的效率；考察和分析了Se-HAP的熱性能；還對Se-HAP的促細(xì)胞增殖特性和抗腫瘤細(xì)胞功能性進(jìn)行了評價。主要研究內(nèi)容包括以下幾個方面：
　　(1

3、)在共沉淀法中引入透析工藝，快速制備了納米P-TCP，整個制備過程僅用時數(shù)小時。通過XRD圖譜中特征峰的分析和對比、FT-IR圖譜中特征官能團(tuán)的檢測、XRF檢測產(chǎn)物的鈣磷比，證實(shí)制備材料的主相為β-TCP。通過TEM觀察，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過高溫煅燒后，產(chǎn)物形貌發(fā)生了轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米級圓球狀，證實(shí)在共沉淀法中高溫?zé)崽幚硎堑玫溅?TCP的必要步驟。通過不同時間點(diǎn)檢測，我們發(fā)現(xiàn)透析進(jìn)程前期透析速度很快。當(dāng)透析進(jìn)行到90min時，產(chǎn)物漿液中的雜質(zhì)離子就已基本被

4、清除干凈。這證明了透析工藝是對共沉淀法合成P-TCP進(jìn)行純化的有效方法。
　　(2)使用引入透析工藝的共沉淀法，成功制備了Se取代度分別為0、1％、3%、5%和10%的納米Se-HAP。對Se-HAP進(jìn)行的表征和分析表明，制備得到的各組Se-HAP主相均為HAP相，未見其它雜相出現(xiàn)。當(dāng)Se含量高于3%時，Se-HAP粉末的結(jié)晶度顯著降低；而熱處理可以顯著改善Se-HAP的結(jié)晶度。只有部分原料中的Se進(jìn)入產(chǎn)物中進(jìn)行取代，以Se032

5、-的形式進(jìn)入到了材料中。對透析工藝中透析效率進(jìn)行檢測，發(fā)現(xiàn)3hrs的透析后產(chǎn)物中雜質(zhì)離子基本清除干凈，表明透析工藝是制備Se-HAP純化過程中便捷、有效的純化途徑。通過熱重/差熱分析，總結(jié)各溫度階段的失重和吸熱/放熱情況并推斷了各階段發(fā)生的物理和化學(xué)變化，并發(fā)現(xiàn)Se的加入在一定程度上降低了材料的熱穩(wěn)定性。
　　(3)選擇HAP,Se-HAP(3%),Se-HAP(5%),Se-HAP(10%)和 Se-HAP(30%)作為研究對象

6、，評價Se-HAP材料的促細(xì)胞增殖特性和抑制腫瘤細(xì)胞特性。我們觀察了Se-HAP作用下BMSC細(xì)胞的增殖，證實(shí)各Se-HAP材料均表現(xiàn)出良好的促細(xì)胞增殖特性。隨著Se摻雜濃度增加，Se-HAP的促細(xì)胞增殖特性還有進(jìn)一步的改善。我們還檢測了Se-HAP作用下SOSP-9607骨肉瘤細(xì)胞的生長情況，并通過ALP染色法觀察Se-HAP作用下的SOSP-9607細(xì)胞形態(tài)。發(fā)現(xiàn)當(dāng)Se含量較高時，Se-HAP表現(xiàn)出明顯對骨肉瘤細(xì)胞生長的抑制能力和抗