新型三氮烯顯色劑的制備與多組分分析的應(yīng)用研究.pdf

1、本論文期間合成了兩種新型四苯環(huán)類三氮烯試劑:4-硝基-4’-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯(NADAB)、4-硝基-4’-偶氮苯基重氮氨基偶氮甲基苯三氮烯(NADMAB)，都是以重氮氨基偶氮苯的衍生物來進(jìn)行試劑結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，介紹了其合成方法，經(jīng)結(jié)構(gòu)鑒定確定合成成功。通過增加苯環(huán)進(jìn)而增長了試劑結(jié)構(gòu)的共軛面，再加入取代基，從而提高了試劑的靈敏度以及選擇性。就不含雜環(huán)的偶氮類三氮烯，四苯環(huán)類三氮烯具有高靈敏度，表觀摩爾吸光系數(shù)可以達(dá)到2.0×105

2、 L·mol-1·cm-1。
　　 本文還對(duì)NADAB和NADMAB與Ni(II)、Cd(II)和Cu(II)的顯色體系進(jìn)行了詳細(xì)的研究:在聚乙二醇辛基苯基醚(OP)的存在下，pH=10.0的硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液中，NADAB試劑能與Ni(II)發(fā)生顯色反應(yīng)，Ni(II)與其形成物質(zhì)的量比為1:2型的墨綠色配合物，在588 nm處有一最大正吸收，在453 nm處有一最大負(fù)吸收。采用雙波長法測(cè)定，其摩爾表觀吸光系數(shù)ε=2.0×1

3、05 L·mol-1·cm-1，Ni(II)量在0.6～10μg/25mL范圍內(nèi)符合比爾定律。在聚乙二醇辛基苯基醚(OP)的存在下，pH=10.5的硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液中，NADAB試劑能與Cd(II)發(fā)生顯色反應(yīng)，Cd(II)與其形成摩爾比為1:2型的紫色配合物，在578 nm處有一最大正吸收，在453 nm處有一最大負(fù)吸收。采用雙波長法測(cè)定，其摩爾表觀吸光系數(shù)ε=2.0×105 L·mol-1.cm-l，Cd(II)量在0.2～1

4、2.5μg/25mL范圍內(nèi)符合比爾定律。在聚乙二醇辛基苯基醚(OP)的存在下，pH=10.5的硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液中，NADAB試劑能與Cu(II)發(fā)生顯色反應(yīng)，Cu(II)與其形成摩爾比為1:2型的配合物，在570 nm處有一最大正吸收，在453 nm處有一最大負(fù)吸收。采用雙波長法測(cè)定，其摩爾表觀吸光系數(shù)ε=1.240×105 L·mol-1·cm-1，Cu(II)量在0.3～7.5μg/25mL范圍內(nèi)符合比爾定律。在Tritonx

5、-100的存在下，pH=10.0的硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液中，NADMAB試劑能與Cd(II)發(fā)生顯色反應(yīng)，Cd(II)與其形成摩爾比為1:1型的紫色配合物，在576 nm處有一最大正吸收，在453 nm處有一最大負(fù)吸收。采用雙波長法測(cè)定，其摩爾表觀吸光系數(shù)ε=2.5×105 L·mol-1·cm-1，Cd( II)量在2.5～20μg/25mL范圍內(nèi)符合比爾定律。在Tritonx-100的存在下，pH=10.5的硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液中

6、，NADMAB試劑能與Cu(II)發(fā)生顯色反應(yīng)，Cu(II)與其形成摩爾比為1:2型的配合物，在585 nm處有一最大正吸收，在453 nm處有一最大負(fù)吸收。采用雙波長法測(cè)定，其摩爾表觀吸光系數(shù)ε=0.724×105L·mol-1·cm-1，Cu(II)量在1.5～10.0μg/25mL范圍內(nèi)符合比爾定律。
　　 本文還研究了NADAB作為顯色劑用來同時(shí)測(cè)定水體中的Ni(II)、Cd(II)和Cu(II)的含量。由于Ni(II)