水基濕化學(xué)法合成硒化鎘和鈦酸鋇鹽材料.pdf

1、材料合成與制備的發(fā)展趨勢(shì)是實(shí)現(xiàn)從源物質(zhì)到目標(biāo)材料的全過程控制，以調(diào)控材料的組成、結(jié)構(gòu)和性能。本文選擇水基濕化學(xué)合成方法，分別以沉淀和溶液燃燒方式合成了以硒化鎘和鈦酸鋇鹽為代表的非氧化物和氧化物材料，并針對(duì)合成條件控制、產(chǎn)物組分控制、過程中間相形成及其對(duì)目標(biāo)材料合成的影響等問題，開展了深入的研究。主要研究?jī)?nèi)容如下：
　　 (1)為了克服傳統(tǒng)非水體系合成CdSe納米晶需采用復(fù)雜的有機(jī)先驅(qū)體、高反應(yīng)溫度和復(fù)雜的反應(yīng)裝置等缺陷，本文采用

2、水溶性先驅(qū)體，在水溶液中合成了不含氧化物雜質(zhì)的CdSe和CdSeS納米晶。CdSe的形成過程中溫度、酸堿度和反應(yīng)時(shí)間起到了重要作用：在pH=12，T=80℃，t=5h時(shí)，最有利于高純的CdSe的形成；其中OH-控制了含Se前驅(qū)體向溶液中釋放Se2-，在CdSe形成中起到了決定性的作用。
　　 (2)為了改善CdSe納米晶的可分散性并增強(qiáng)其發(fā)光性能，本文采用有機(jī)聚合物(PVA)和雙官能團(tuán)巰基酸類化合物分別在水基體系中直接對(duì)CdSe

3、納米晶進(jìn)行表面修飾改性，以改善納米晶粒分散性，提高其熒光性能。經(jīng)巰基丙酸表面修飾改性后，CdSe納米晶可通過巰基丙酸的羧基端與牛血清白蛋白V(BSA)的氨基端發(fā)生脫水縮合形成肽鍵，從而與BSA結(jié)合，并顯示出對(duì)蛋白質(zhì)分子良好的熒光標(biāo)識(shí)性能。
　　 (3)為了采用水基濕化學(xué)方式合成純相Ba2Ti9O20，本文研究了溶液干燥方式對(duì)所得干膠的均勻性及相組成等的影響，發(fā)現(xiàn)平板快速干燥有利于獲得高度均一的干膠，進(jìn)而有利于合成純相Ba2Ti9

4、O20。在此基礎(chǔ)上采用溶液直接均勻加熱、燃燒的方式獲得了高度均一的前驅(qū)體粉末。并通過調(diào)節(jié)初始溶液中硝酸根/檸檬酸(n/c)比的變化，對(duì)其燃燒產(chǎn)物、中間相產(chǎn)物以及最終陶瓷相的影響分別進(jìn)行了研究：結(jié)果表明在n/c=6.33的條件下，中間產(chǎn)物中存在較高含量的BaTi5O11相，進(jìn)而有利于Ba2Ti9O20相的形成。
　　 (4)為了研究水基溶液燃燒法合成Ba2Ti9O20相時(shí)制備條件對(duì)中間相、最終產(chǎn)物及其性能的影響，本文首先通過調(diào)節(jié)初

5、始溶液助燃劑硝酸銨(AN)的不同加入量，研究了燃燒程度對(duì)Ba2Ti9O20相形成的影響：不完全燃燒形成的殘余有機(jī)物將引起產(chǎn)物中非晶態(tài)Ti氧化物量增加，不利于中間相BaTi5P11的形成，最終影響了Ba2Ti9O20相的純度；此外，本文通過燃燒產(chǎn)物預(yù)燒溫度、時(shí)間等條件的調(diào)節(jié)研究了Ba2Ti9O20陶瓷熱處理制度與其性能的關(guān)系；結(jié)果表明燃燒產(chǎn)物經(jīng)過900℃熱處理4小時(shí)得到的陶瓷先驅(qū)體粉末再經(jīng)1200℃燒結(jié)4小時(shí)后能得到性能較好的Ba2Ti9

6、O20陶瓷材料，其相對(duì)致密度達(dá)到了96％(4.26g/cm3)，介電常數(shù)也達(dá)到了42左右。
　　 (5)為了進(jìn)一步研究以水基溶液燃燒法制備復(fù)雜氧化物陶瓷，本文在制備Ba2Ti9O20的基礎(chǔ)上，開展了制備組分、結(jié)構(gòu)更為復(fù)雜的鎢青銅結(jié)構(gòu)多元氧化物介電陶瓷的研究：以水基溶液燃燒法成功制備出Ba6-3xSm8+2xTi18O54鎢青銅結(jié)構(gòu)陶瓷材料，并可通過先驅(qū)體溶液中的Sm含量控制最終陶瓷中的Sm含量(x=0.5，0.67，0.75)的