多元醇基溶液化學(xué)法MSe2(M=Cu,Ni)二硒化物的合成研究.pdf

1、黃鐵礦型過渡金屬硒化物是一類重要的半導(dǎo)體材料,具有特異的光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)性能,在材料學(xué)、物理學(xué)和化學(xué)領(lǐng)域普遍受到關(guān)注。本論文首次通過多元醇基溶液化學(xué)法合成出了黃鐵礦型八面體結(jié)構(gòu)的CuSe2和六角星形結(jié)構(gòu)的NiSe2。實(shí)驗(yàn)過程中通過調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、前驅(qū)體濃度、三乙烯四胺添加量、投料比和聚乙烯吡咯烷酮添加量等條件優(yōu)化反應(yīng)參數(shù),通過 X射線衍射、透射電鏡、掃描電鏡、X射線能譜、紫外可見吸收光譜、X射線光電子能譜、拉曼光譜等分析手段對產(chǎn)

2、物結(jié)構(gòu)、形貌、化學(xué)組成以及光學(xué)性能進(jìn)行了測試表征,對化學(xué)反應(yīng)機(jī)制進(jìn)行了分析討論。
　　以三乙二醇作為反應(yīng)溶劑,二水合氯化銅和硒粉作為主要原料,聚乙烯吡咯烷酮作為表面活性劑,三乙烯四胺作為輔助劑。通過熱注入的方式合成出了邊長約450 nm的八面體結(jié)構(gòu)p-CuSe2,并且探討了可能的反應(yīng)機(jī)理。研究結(jié)果表明:(a)在低溫條件下可以得到純p-CuSe2相,在高溫條件下得到p-CuSe2與m-CuSe2的混相;(b)前驅(qū)體濃度變化對產(chǎn)物相組

3、成和形貌沒有影響;(c)最佳三乙烯四胺添加量為0.005 ml,低于該數(shù)值體系還原性不充分,會有Se粉殘余,高于該數(shù)值體系還原性充分,但會有CuSe生成;(d) PVP對產(chǎn)物形貌的調(diào)控作用明顯;同時(shí)還研究了投料比對產(chǎn)物相組成的影響以及在三乙烯四胺添加量一定條件下,溫度與產(chǎn)物相組成和形貌之間的關(guān)系。
　　以三乙二醇作為反應(yīng)溶劑,六水合硝酸鎳和硒粉作為主要原料,聚乙烯吡咯烷酮作為表面活性劑。通過熱注入的方式合成出了六角星形結(jié)構(gòu)的黃鐵礦