濕化學(xué)法鎢基復(fù)合材料制備與輻照損傷行為研究.pdf

1、核聚變反應(yīng)產(chǎn)生的聚變能是解決人類能源問題的重要潛在途徑，隨著對聚變堆的研究進(jìn)展，材料問題逐漸成為一個(gè)現(xiàn)實(shí)難題，因?yàn)榉磻?yīng)堆中的材料面臨苛刻的工作環(huán)境。鎢(W)具有熔點(diǎn)溫度高、熱膨脹系數(shù)低、熱導(dǎo)特性好、氚滯留量低以及自濺射閥值高等一系列優(yōu)點(diǎn)，公認(rèn)為核聚變裝置最具潛力的面對等離子體第一壁候選材料。但W存在低溫脆性、再結(jié)晶脆性等問題，輻照產(chǎn)生的缺陷會使材料發(fā)生脆化，服役時(shí)間變短，使其在實(shí)際應(yīng)用中受到限制。所以對鎢的成分、結(jié)構(gòu)和組織的設(shè)計(jì)來降低其

2、脆性、減輕輻照損傷意義重大。
　　本文研究了原始W粉活化預(yù)處理對燒結(jié)性能的影響，為探索研究改善W及W基合金燒結(jié)致密性提供新途徑;采用濕化學(xué)法和放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備出稀土氧化物彌散增強(qiáng)W基復(fù)合材料(W-Pr2O3、W-CeO2和W-Nd2O3)以及碳化物彌散增強(qiáng)W基復(fù)合材料(W-TiC和W-ZrC)，研究了添加稀土氧化物和碳化物第二相顆粒對復(fù)合材料組織結(jié)構(gòu)和性能的影響;探討了氘離子、氦離子和鐵離子對所制備的W基復(fù)合材料輻照損傷效應(yīng)

3、及氘滯留問題。主要結(jié)果如下:
　　(1)通過氟化銨和氫氟酸混合液為活化液的常溫超聲波輔助活化處理，使W粉表面獲得不同形狀均勻分布的缺陷，增大了粉末的比表面積。1800℃和2200℃相同燒結(jié)工藝條件下，經(jīng)過活化處理后W粉獲得的樣品比原始粉相對密度更高，組織更致密。因此，原始W粉要達(dá)到相同的燒結(jié)致密度，必須提高燒結(jié)溫度。同時(shí)分別對W和TiC粉末進(jìn)行表面活化預(yù)處理，通過粉末冶金方法制備W-1.5wt％TiC復(fù)合材料，相同燒結(jié)工藝條件下，

4、經(jīng)過活化處理后燒結(jié)粉獲得的復(fù)合材料比原始粉相對密度提高7％，組織更致密;
　　(2)采用濕化學(xué)法和SPS燒結(jié)技術(shù)制備了細(xì)晶高致密度稀土氧化物摻雜W基復(fù)合材料，氧化物顆粒（Pr2O3、CeO2和Nd2O3）均勻地分布在W晶粒和晶界處。W-1 wt％Pr2O3的致密度達(dá)到98.3％，而W-1wt％Nd2O3和W-1wt％CeO2的致密度分別為96.5％和95.9％。第二相氧化物顆粒有效地阻止了燒結(jié)過程中W晶粒的長大，極大的細(xì)化了材料的

5、晶粒尺寸，稀土氧化物摻雜鎢復(fù)合材料的平均晶粒尺寸為4μm，而純W長大到10μm。復(fù)合材料的熱導(dǎo)率都隨溫度的升高而降低，W-1wt％Pr2O3在室溫下的熱導(dǎo)率高達(dá)150W/m·K，W-1 wt％CeO2和W-1 wt％Nd2O3在140 W/m·K左右;
　　(3)通過濕化學(xué)法制備具有包覆結(jié)構(gòu)的碳化物摻雜復(fù)合粉體，然后采用SPS燒結(jié)技術(shù)制備出了細(xì)晶高致密度的W-1 wt％TiC復(fù)合材料，平均晶粒尺寸為3μm，致密度達(dá)到98.6％，比

6、W-1 wt％ZrC的97.2％高，顯微硬度值也更人。W-1wt％TiC復(fù)合材料的熱擴(kuò)散系數(shù)和熱導(dǎo)率都隨溫度的升高而降低，W-1 wt％TiC在室溫下的熱導(dǎo)率達(dá)到127 W/m·K，而W-1 wt％ZrC室溫?zé)釋?dǎo)率僅為110 W/m·K;
　　(4)室溫5 keV低劑量1×1020D+/m2輻照下，W-1 wt％Pr2O3、W-1 wt％La2O3、W-1 wt％TiC和W-1wt％ZrC和純W表現(xiàn)相同，都沒有缺陷產(chǎn)生。與純W不同

7、，當(dāng)D+輻照劑量增加到1×1021D+/m2時(shí)，四種復(fù)合材料內(nèi)部依然沒有明顯缺陷產(chǎn)生，說明了加入稀土氧化物和碳化物第二相提高了W材料的抗氘離子輻照能力。5×1021D+/m2輻照后的四種材料經(jīng)過不同溫度等溫退火，位錯(cuò)環(huán)體積密度都降低，800℃退火位錯(cuò)環(huán)都徹底消失。當(dāng)室溫5 keV He+輻照劑量達(dá)到5×1021He+/m2，W基體內(nèi)形成大量的氦泡，而四種復(fù)合材料在600℃He+輻照劑量達(dá)到5×1021He+/m2，基體內(nèi)都沒有形成氦泡，

8、證明了向W中摻雜稀土氧化物和碳化物能提高聚變反應(yīng)堆中W材料的抗He+輻照性能;
　　(5)隨著氘離子輻照劑量的增加，材料的氘滯留量都隨著增加，但稀土氧化物和碳化物摻雜W材料的氘滯留量明顯低于相同條件制各的純鎢，說明了稀土氧化物和碳化物摻雜降低了W材料的氘滯留。經(jīng)過He+預(yù)輻照，四種材料的氘滯留都增加，和未經(jīng)過He+預(yù)輻照的樣品相比，He+預(yù)輻照沒有增加新的脫附峰，說明He+預(yù)輻照并沒有引入新的缺陷類型。當(dāng)氘離子輻照劑量超過1021

9、D2+/m2后， He+預(yù)輻照產(chǎn)生的缺陷捕獲氘達(dá)到飽和;
　　(6)室溫1 dpa1 MeV Fe+輻照后W-1 wt％Pr2O3、W-1wt％La2O3和W-1 wt％ZrC樣品中都形成了位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)，很多的小的位錯(cuò)環(huán)嵌入在位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)中，而W-1 wt％TiC樣品中沒有形成位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，僅分布大量細(xì)小的位錯(cuò)環(huán)，說明W-1wt％TiC具有很好的抗Fe+輻照損傷的能力。隨著退火溫度增加，平均位錯(cuò)環(huán)直徑增加，位錯(cuò)環(huán)體積密度都降低;