真空蒸餾加劑除鉛制備五九高純鉍新工藝研究.pdf

1、隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,對高純金屬鉍的需求越來越大,高純金屬鉍的研制也倍受關(guān)注.然而由四九精鉍提純到五九高純鉍的傳統(tǒng)真空蒸餾法,還存在一些問題,主要是在真空爐內(nèi)除鉛達不到要求.在真空爐內(nèi)加劑,將鉛轉(zhuǎn)化為化合物鉛除去而獲得五九高純鉍,是本論文研究的重要內(nèi)容.首先,通過大量的文獻對國內(nèi)外高純金屬的研究現(xiàn)狀、真空蒸餾制備高純金屬的研究進展和金屬鉍的性質(zhì)、用途、生產(chǎn)情況等進行了詳細地綜述.其次,從理論上分析了用真空蒸餾分離各雜質(zhì)和通過加劑(加硫或加

2、氯)除鉛的可行性.熱力學(xué)研究表明:通過加硫或加氯的方法,可以將金屬鉍中的鉛有效地轉(zhuǎn)化為硫化鉛或氯化鉛而除去,對于加硫除鉛,蒸餾溫度越高越有利于鉍與硫化物的分離,而氯化除鉛的蒸餾溫度越低越有利于鉍與氯化物的分離;金屬鉍中的其它雜質(zhì)可以通過真空蒸餾直接將其含量降到"5N"高純鉍的水平.動力學(xué)研究表明:精鉍真空蒸餾除雜時,需選用適宜的溫度、合理的真空度,以提高設(shè)備的生產(chǎn)率,降低成本,提高經(jīng)濟效率.在真空爐內(nèi)進行了小型加劑除鉛的實驗研究.考察了

3、加劑量、蒸餾溫度、殘壓和蒸餾時間等四個因素對除鋁的影響,得到了最佳工藝條件:對于加硫除鉛,加硫量每克鉍控制在0.02克左右、蒸餾溫度約為1073K、殘壓控制在16Pa左右,蒸餾時間不超過15min;而對于氯化除鉛,每克鉍加氯化銅宜控制在0.04~0.06克之間、蒸餾溫度約為983K、殘壓控制在16Pa左右,蒸餾時間在15~20min之間.在此條件下,可以將金屬鉍中的雜質(zhì)鉛含量由30ppm降到了0.21ppm(加硫)或0.24ppm(加氯

4、),達到了"5N"高純鉍的要求.采用小型的實驗研究了真空蒸餾對金屬鉍中其它雜質(zhì)的影響.結(jié)果表明:將金屬鉍在溫度1223K~1273K、殘壓為16Pa左右,蒸餾60min左右,鉍揮發(fā)80﹪以上,則冷凝物中雜質(zhì)除銅、鉛、鐵外均達到"5N"高純鉍的水平,所得冷凝物中鉍的含量達到了99.9994﹪;在此基礎(chǔ)之上進行了加劑除鉛實驗,金屬鉍中的鉛含量達到了"5N"高純鉍的要求,鉍的含量達到99.9997﹪.最后,在以上研究的基礎(chǔ)之上,提出了符合此研