?；撬岬闹苽浼半姖B析除鹽新工藝.pdf

1、?；撬崾敲F中藥"牛黃"的重要成分之一,具有廣泛的醫(yī)療和營(yíng)養(yǎng)保健作用.該產(chǎn)品需求量很大.該文通過延續(xù)國(guó)內(nèi)大多牛磺酸生產(chǎn)廠家的合成路線即用乙醇胺和濃硫酸為酯化原料合成2-氨乙基硫酸酯(AES),用AES和亞硫酸鈉經(jīng)磺化得?；撬崮敢旱墓に嚶肪€.但在對(duì)牛磺酸母液的處理中,將電滲析技術(shù)引用到了除鹽純化?；撬徇^程.對(duì)比國(guó)內(nèi)目前大多采用的鹽酸-乙醇工藝除鹽法,電滲析技術(shù)的引用有自己特有的優(yōu)勢(shì).在合成AES過程中,通過對(duì)比實(shí)驗(yàn),首選了正丁醇作脫水劑,

2、該脫水劑與甲苯相比具有較大優(yōu)點(diǎn).該文探尋了合成AES的工藝條件,找到了酯化反應(yīng)的合理加料順序、硫酸滴加溫度、回流時(shí)間、配料比等,獲得了純度為95%以上、收率為98%以上的AES.在合成牛磺酸(磺化)過程中,通過水解實(shí)驗(yàn)研究了反應(yīng)條件下AES水解對(duì)?；撬岙a(chǎn)率的影響可忽略不計(jì);發(fā)現(xiàn)造成?；撬岙a(chǎn)率低的原因之一是亞硫酸鈉的氧化,在實(shí)驗(yàn)中采用通入氮?dú)獗Ｗo(hù)、水除氧的方法解決了此問題;實(shí)驗(yàn)用用跟蹤分析測(cè)定亞硫酸鈉含量確定了磺化反應(yīng)進(jìn)程,得出12小時(shí)左

3、右磺化反應(yīng)基本結(jié)束的結(jié)論.在磺化過程中,AES和亞硫酸鈉的濃度增大都對(duì)牛磺酸產(chǎn)率的提高有影響,故亞硫酸鈉濃度為近飽和為佳.推測(cè)了AES與亞硫酸鈉合成?；撬岬姆磻?yīng)動(dòng)力學(xué),動(dòng)力學(xué)近似方程為dx/dt=0.0241x<'2>-0.0982(a-x)<'2>;初步認(rèn)為反應(yīng)是按SN2歷程進(jìn)行的.傳統(tǒng)工藝采用鹽酸—乙醇法除鹽純化?；撬崮敢?其弊端是成本高、操作繁瑣、排放的廢液對(duì)環(huán)境造成污染.該文采用了電滲析膜分離除鹽純化?；撬岬墓に?設(shè)計(jì)了二泵式電

4、滲析器,測(cè)試了其主要性能參數(shù).實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:二泵式電滲析器克服了四泵式的諸多缺點(diǎn),降低了電極電位,節(jié)省能源并減少了副產(chǎn)品的產(chǎn)生.經(jīng)電滲析除鹽后蒸餾、脫水、干燥、結(jié)晶,得到各項(xiàng)指標(biāo)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的牛磺酸產(chǎn)品.實(shí)驗(yàn)用操作電壓作為控制指標(biāo),操作電壓的選擇根據(jù)除鹽階段的不同相應(yīng)不同以控制電滲析在極限電流以下運(yùn)行.用電導(dǎo)率值作為衡量?；撬岷}量指標(biāo),其優(yōu)點(diǎn)是可以用電導(dǎo)率儀對(duì)脫鹽進(jìn)程進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控.在電滲析過程中存在牛磺酸流失較大這一問題,試驗(yàn)查出了牛