枸櫞酸鉍鉀合成新工藝的研究.pdf

1、本文提出了一個以精鉍為原料合成枸櫞酸鉍鉀的新工藝。分別采用兩步法和一步法合成枸櫞酸鉍，再由枸櫞酸鉍合成枸櫞酸鉍鉀。 兩步法合成枸櫞酸鉍的實驗結果表明，滴加終點pH值和反應溫度對中間體次硝酸鉍產(chǎn)物鉍含量和鉍沉淀率的影響很大；合成溫度、原料配比(n<,cit>／n<,Bi>)、枸櫞酸濃度的增大均導致枸櫞酸鉍產(chǎn)物鉍含量的上升。在滴加終點pH值為1.5、反應溫度為50℃、Bi<'3+>離子濃度為100g·L<'-1>、時間為40min的

2、條件下，鉍沉淀率達到99.69％，中間體次硝酸鉍產(chǎn)物的鉍含量為72.38％，與藥用次硝酸鉍的鉍含量(72.4％)非常接近；當合成溫度為100℃、原料配比(n／F<,Bi>)為2、枸櫞酸濃度為1mol·L<'-1>時，枸櫞酸鉍產(chǎn)物的鉍含量為52.46％，與其理論鉍含量(52.51％)很接近。 在一步法合成枸櫞酸鉍的實驗中，反應終點pH值、合成溫度對枸櫞酸鉍產(chǎn)物鉍含量和鉍沉淀率的影響都非常顯著。在合成溫度為30℃、反應終點

3、pH值為2.5、Bi<'3+>離子濃度為200g·L<'-1>、原料配比(n<,cit>／r<,Bi>)為l、反應時間為40min的條件下，鉍沉淀率達到98.81％，枸櫞酸鉍產(chǎn)物的鉍含量為52.32％，與其理論值相吻合。 枸櫞酸鉍鉀合成實驗結果證明，合成溫度的升高、原料配比(n<,K>／n<,Bi>)的減小、枸櫞酸鉀濃度的增大都導致枸櫞酸鉍鉀產(chǎn)物的鉍含量升高，而鉀含量降低；隨著濃縮比的提高、乙醇用量的增大、結晶時間的延長，鉍的沉

4、淀率增大。當合成溫度為60℃、原料配比(n<,K>／n<,Bi>)為3.075、枸櫞酸鉀濃度為0.5mol·L<'-1>、濃縮比為2.45、結晶乙醇用量(V<,乙醇>／V<,母液>)為0.45、結晶時間為15min時，枸櫞酸鉍鉀產(chǎn)物的鉍和鉀含量分別為29.52％和16.58％，與其理論值(分別為29.67％和16.62％)非常接近，鉍沉淀率為99.98％。 通過結晶動力學研究，發(fā)現(xiàn)枸櫞酸鉍鉀的結晶過程符合阿烏拉米方程，枸櫞酸鉍鉀