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1、取代基苯硼酸(substituent phenylboronic acids)是有芳香氣味的硼酸,其種類(lèi)繁多,發(fā)展非??欤粡V泛應(yīng)用于電子、化學(xué)、醫(yī)藥、生物等領(lǐng)域,特別是在糖類(lèi)傳感器方面。本文首先介紹了各種取代基苯硼酸的合成與應(yīng)用研究,展望了其發(fā)展趨勢(shì),然后對(duì)對(duì)位取代基苯硼酸的制備及工藝改進(jìn)進(jìn)行了研究,重點(diǎn)研究和改進(jìn)了對(duì)叔丁基、對(duì)異丙基苯硼酸和對(duì)氯苯硼酸的制備工藝,從而確定了各自的優(yōu)化合成條件。應(yīng)用正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)和灰色關(guān)聯(lián)度分析法對(duì)影響對(duì)
2、叔丁基苯硼酸產(chǎn)率的諸因素如反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和反應(yīng)物的物質(zhì)的量比進(jìn)行了分析,確定影響對(duì)叔丁基苯硼酸產(chǎn)率的因素中,影響最大的為反應(yīng)溫度,其余依次為反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)物的物質(zhì)的量比,結(jié)合正交實(shí)驗(yàn)確定優(yōu)化合成條件為:親核取代溫度為-20℃,反應(yīng)物質(zhì)對(duì)溴叔丁基苯與硼酸三甲酯的物質(zhì)的量之比為1/1.4,反應(yīng)時(shí)間為160 min,總產(chǎn)率高達(dá)69.5%;對(duì)影響對(duì)異丙基苯硼酸產(chǎn)率的諸因素如反應(yīng)溫度和反應(yīng)物的物質(zhì)的量的比也進(jìn)行了分析,確定優(yōu)化合成條件為:反應(yīng)
3、物配比對(duì)異丙基溴苯與硼酸三丁酯的摩爾比為1/1.5,反應(yīng)溫度為-10℃,酸性水解后總產(chǎn)率56.6%;對(duì)影響對(duì)氯苯硼酸產(chǎn)率的諸因素如反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和反應(yīng)物的物質(zhì)的量的比也進(jìn)行了分析,確定優(yōu)化合成條件為:對(duì)氯溴苯與硼酸三丁酯的摩爾比為1/2,反應(yīng)溫度為-40℃,反應(yīng)時(shí)間為160 min,最終產(chǎn)率高達(dá)87.77%。此外我們還對(duì)對(duì)溴苯硼酸的合成條件進(jìn)行了初步研究。應(yīng)用質(zhì)譜、核磁共振光譜、紅外光譜和高效液相色譜對(duì)上述每個(gè)產(chǎn)品進(jìn)行了分析表征,結(jié)
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