四種取代四氟苯的合成與研究.pdf

1、本文對四氟苯的胺基、氰基、硝基和羥基四種取代化合物進(jìn)行了合成研究。 2,3,5,6-四氟苯胺是一種重要的醫(yī)藥，農(nóng)藥中間體，以它為原料可以合成多種作為消炎和抗抑郁癥的特效藥物，具有良好的醫(yī)藥效果；而2,3,5,6-四氟苯甲腈則作為藥物中間體和液晶材料中間體有著較大的市場需求。 以2,3,5,6-四氟苯甲酸為原料合成了2,3,5,6-四氟苯胺和2,3,5,6-四氟苯甲腈，并對合成條件進(jìn)行了研究，為后續(xù)的深入研究和工業(yè)化生產(chǎn)提

2、供依據(jù)。該課題屬于醫(yī)藥中間體的研究領(lǐng)域。本文實驗研究部分主要有五個方面：l、霍夫曼降解法合成2,3,5,6-四氟苯胺；2、對2,3,5,6-四氟苯甲酰胺的霍夫曼降解動力學(xué)進(jìn)行了實驗研究；3、合成了2,3,5,6-四氟苯甲腈；4、合成了2,3,5,6-四氟硝基苯；5、初步研究了由五氟苯相轉(zhuǎn)移催化法合成2,3,5,6-四氟苯酚的實驗條件。 實驗研究結(jié)果表明：1、在2,3,5,6-四氟苯胺的合成中，2,3,5,6-四氟苯甲酰胺、氫氧化

3、鈉和次氯酸鈉的摩爾比為1:2:1，重排反應(yīng)溫度為0～5℃，水解溫度為70~75℃，水解脫羧時間為l h，所得產(chǎn)物的最終質(zhì)量收率為76.5％，產(chǎn)物純度大于98％。 2、研究了不同溫度條件下2,3,5,6-四氟苯甲酰胺的霍夫曼降解反應(yīng)動力學(xué)，研究表明反應(yīng)級數(shù)為一級反應(yīng)，通過計算得到活化能Ea=5.42×103J/mol。3、在制備2,3,5,6-四氟苯甲腈中，得到的較佳的條件是：氯苯為溶劑，氯化亞砜與2,3,5,6-四氟苯甲酰胺的摩爾比為1