Bi4Ti3O12及其Nb摻雜鐵電陶瓷和薄膜的制備與性能研究.pdf

1、采用固相反應(yīng)法制備了Bi4Ti3012(BIT)及其Nb摻雜Bi4Ti3-xNbxOi2+x/2(BTN,x=0、0.015、0.03、0.045、0.06、0.09)鐵電陶瓷,在此基礎(chǔ)上采用射頻濺射法制備了BIT及其Nb摻雜BTN鐵電薄膜。研究了制備工藝和Nb摻雜對(duì)BIT及其Nb摻雜BTN鐵電陶瓷和薄膜結(jié)構(gòu)與性能的影響。
　　通過(guò)xRD、SEM等微觀分析手段和鐵電參數(shù)測(cè)試儀、低頻阻抗分析儀等鐵電、介電測(cè)試儀器,研究了成型壓力、燒

2、結(jié)工藝(包括燒結(jié)溫度、燒結(jié)時(shí)間、升溫速率)、Nb摻雜對(duì)BIT及其BTN陶瓷以及退火溫度、Nb摻雜對(duì)BIT及其BTN薄膜相結(jié)構(gòu)、表面形貌、相對(duì)密度、剩余極化、矯頑場(chǎng)、介電常數(shù)、介電損耗、壓電常數(shù)、C-V特性等的影響。成功制備出表面平整無(wú)裂紋,晶粒均勻,無(wú)其它雜相隨機(jī)生長(zhǎng)的BⅡ、及其Nb摻雜BTN鐵電陶瓷和薄膜,在保持良好介電性能的前提下提高了BTN的鐵電性能。
　　結(jié)果表明:燒結(jié)工藝和Nb摻雜含量是BIT及其Nb摻雜BTN鐵電陶瓷結(jié)

3、構(gòu)與性能的關(guān)鍵影響因素。當(dāng)升溫速率為2℃/min、成型壓力100MPa、燒結(jié)溫度為1100℃、燒結(jié)時(shí)間為4h時(shí),BIT恂瓷樣品為單一的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的鈦酸鉍,無(wú)第二相生成,晶體發(fā)育完全,尺寸較均勻,晶界清晰。微量Nb的摻入并未改變BIT恂瓷的晶體結(jié)構(gòu),但可減小陶瓷的晶粒尺寸并降低材料的居里溫度。同時(shí),Nb的摻入大大降低了BIT恂瓷的介電常數(shù)并使BIT陶瓷的介電損耗峰被削平了,適當(dāng)?shù)腘b摻雜可明顯降低BIT陶瓷的介電損耗,顯著提高材料的剩余極

4、化(2Pr)和壓電常數(shù)(d33),一定程度上降低矯頑場(chǎng)(2Ec)。當(dāng)x=0.045時(shí),陶瓷的綜合性能較好,即:有較高的2Pr(27μC/cm2)和較小的2Ec(74.3kV/cm),其剩余極化與未摻雜BⅡ、陶瓷相比,提高了近3.8倍。
　　薄膜的熱處理是影響薄膜性能的一個(gè)重要因素。450℃退火時(shí),BIT薄膜開(kāi)始晶化;當(dāng)退火溫度上升到650℃時(shí),BIT薄膜已經(jīng)結(jié)晶完全;退火溫度的升高有利于薄膜的晶化和c一軸取向的形成;隨退火溫度的增

5、加,BIT薄膜更致密,晶粒尺寸更均勻。BTN薄膜的剩余極化和矯頑場(chǎng)與Nb摻雜量的變化關(guān)系與BTN陶瓷的類似。當(dāng)x一0.045時(shí),BTN薄膜的綜合性能較好,即:有較高的2Pr(25.5μC/cm2)和較小的2Ec(194kV/cm)。Ag/BIT/p-Si、Ag/BTN(x=0.045)/p-Si結(jié)構(gòu)鐵電薄膜電容C-V特性曲線均呈現(xiàn)順時(shí)針?lè)较虻幕販?兩種結(jié)構(gòu)鐵電薄膜電容可實(shí)現(xiàn)極化存儲(chǔ),其記憶窗口分別約為0.7V、1.4V,而且Nb摻雜BT