乙酰丙酮及乙酰丙酮鈣的制備.pdf

1、本文研究了以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐為原料、氧化鎂為催化劑,合成乙酰丙酮的工藝。分析了原料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、攪拌速度、加熱方式、催化劑種類、催化劑用量、副反應(yīng)、提純方法、沉淀劑、酸化劑、萃取劑等對合成得率的影響；通過單因素實驗,研究了反應(yīng)時間、原料配比、催化劑用量等主要因素對合成得率的影響；通過正交實驗,驗證了主要因素對合成得率的交互影響。通過對單因素實驗和正交實驗結(jié)果的分析,推測了最佳工藝條件,并進(jìn)行了驗證。驗證實驗表明,合成乙酰

2、丙酮的最佳工藝條件為:反應(yīng)時間15.3h,乙酰乙酸乙酯和乙酸酐的摩爾比1.1,催化劑用量是乙酸酐質(zhì)量的3％。在該工藝條件下,反應(yīng)步驟乙酰丙酮的合成得率為99.28％。提純后的產(chǎn)品用紫外分光光度法定性分析,確認(rèn)為乙酰丙酮。用高效液相色譜法定量分析,產(chǎn)品的純度為99.27％。經(jīng)計算,整體得率82.89％。另外還對催化劑進(jìn)行了表征。
　　 本文研究了以上述合成的乙酰丙酮和氫氧化鈣為原料,合成乙酰丙酮鈣的熱固相法工藝。分析了原料配比、反

3、應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、提純方法、稀釋劑用量、洗滌劑用量等對合成得率的影響:通過單因素實驗,研究了原料配比、稀釋劑用量、洗滌劑用量等主要因素對合成得率的影響；通過對單因素實驗結(jié)果的分析,推測了最佳工藝條件,并進(jìn)行了驗證。驗證實驗表明,合成乙酰丙酮鈣的最佳工藝條件為:乙酰丙酮和氫氧化鈣的摩爾比為3.76,稀釋劑與氫氧化鈣的質(zhì)量比為13.5,洗滌劑與氫氧化鈣的質(zhì)量比為24.0。在該工藝條件下,乙酰丙酮鈣的單次合成得率為93.41％。通過回收損失的