三烯丙基異氰尿酸酯的合成研究.pdf

1、三烯丙基異氰尿酸酯是一種含三嗪環(huán)的用途廣泛的交聯(lián)劑。本文以三烯丙基異氰尿酸酯的合成研究為主線,主要就氰酸鈉的合成、以氰酸鈉為原料和以異氰尿酸三鈉為原料合成三烯丙基異氰尿酸酯及三烯丙基異氰尿酸酯的高效液相色譜檢測這四個方面的內容進行了詳細的研究。主要內容包括：
　　 ⑴在氰酸鈉的合成研究中,實驗采用液固法對氰酸鈉的合成工藝進行了優(yōu)化,確定了最佳優(yōu)化工藝條件為:以N,N-二甲基甲酰胺和甲苯為溶劑,原料物質的量之比為n(尿素):n(碳

2、酸鈉)=2.6,溶劑用量為m(原料):m(DMF):m(甲苯)=1:5:1,反應時間是13 h,反應溫度是140℃。在最優(yōu)工藝條件下制得的產品純度可達93％,收率達89％,產物的結構用紅外光譜進行了確證。
　　 ⑵在三烯丙基異氰尿酸酯的合成中,分別研究了以氰酸鈉、氯丙烯為原料和以異氰尿酸三鈉、氯丙烯為原料合成三烯丙基異氰尿酸酯的工藝條件,并對產品進行了表征。以氰酸鈉和氯丙烯為原料合成三烯丙基異氰尿酸酯的較佳工藝條件為:以N,N-

3、二甲基甲酰胺為溶劑,以三乙胺為催化劑,催化劑用量(相對于氰酸鈉)為0.6％～0.8％,除水方式采用減壓蒸餾反應混合物蒸掉前餾分,反應溫度100～120℃,反應時間20 h,氯丙烯采用滴加的方式加入到反應體系中。用該方法合成的產品純度是76％,收率是53％。以異氰尿酸三鈉和氯丙烯為原料,以N,N-二甲基甲酰胺為溶劑,以三乙胺為催化劑合成三烯丙基異氰尿酸酯的較佳工藝條件為:原料的物質的量之比n(氯丙烯):n(異氰尿酸三鈉)=7,三乙胺用量(

4、相對于異氰尿酸三鈉)為0.5％,反應溫度80℃,反應時間15 h,溶劑用量(相對于總投料量)為2～3。產品純度為92％,收率為88％。對合成出的產物進行紅外光譜表征,顯示合成產物的紅外光譜與三烯丙基異氰尿酸酯的標準譜圖相似。
　　 ⑶建立了用高效液相色譜法測定三烯丙基異氰尿酸酯純度的分析方法。最佳色譜條件為:色譜柱是ultmate-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流動相為甲醇-0.1 mol/L磷酸鹽緩沖溶液(磷