模擬體液法合成HA納米晶須的工藝、相關(guān)機(jī)理及性能研究.pdf

1、　　人體骨的主要無機(jī)成分是羥基磷灰石(HA),其基本特點(diǎn)是缺鈣、尺寸小(納米級)、結(jié)晶度低、含碳酸根離子。人體骨組織愈合時的環(huán)境為近中性和弱酸性環(huán)境。因此,研究近中性和弱酸性環(huán)境下HA納米粉體的合成,探索與人體骨骼中HA的生長環(huán)境相似的合成條件具有重要的意義。本文利用模擬體液(SBF)作溶劑,以CaCl2和K2HPO4·3H2O為原料,在近中性和弱酸性環(huán)境下合成了晶須狀HA納米粉體。通過X-射線衍射(XRD)、傅立葉轉(zhuǎn)換紅外吸收光譜(F

2、T-IR)、熱分析(TG-DTA)、透射電子顯微鏡(TEM)、高分辨電子顯微鏡(HRTEM)等檢測手段研究了不同的工藝參數(shù)對合成HA納米晶須的影響,初步優(yōu)化了合成工藝參數(shù)；探討了HA的合成機(jī)理,建立了反應(yīng)動力學(xué)模型；確定了HA納米晶須在模擬體液中的生長方向；并對HA納米晶須的某些生物學(xué)性能進(jìn)行了研究。
　　本文以SBF為溶劑,首次在37℃、無需高溫?zé)Y(jié)、無須調(diào)節(jié)pH值的條件下,合成了HA納米晶須。合成過程中pH值的變化范圍是8.0

3、0~4.94,接近人體骨愈合時的pn值7.2~5.4。合成的HA納米晶須的三維尺寸均在納米級,且含有C032-,結(jié)晶度低,其組成和結(jié)構(gòu)接近人體骨。為擴(kuò)展HA的生物應(yīng)用范圍奠定了基礎(chǔ)。反應(yīng)物的濃度、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度和洗滌方式是影響HA合成的關(guān)鍵因素。
　　在合成過程中,研究了反應(yīng)物濃度對HA的相組成的影響。利用XRD和FT-IR分析了不同的反應(yīng)物濃度條件下合成的HA粉體,證明反應(yīng)物濃度是合成過程中影響HA相組成的關(guān)鍵因素,必須嚴(yán)格

4、控制。反應(yīng)物濃度較高時,產(chǎn)物中含有大量CaHPO4·2H2O(DCPD)和CaHPO4(DCPA)雜質(zhì)。隨著反應(yīng)物濃度的降低,產(chǎn)物中DCPD和DCPA的含量逐漸降低,反應(yīng)物的濃度降低至15SBF時,反應(yīng)時間為24小時(h)可以合成純的HA納米粉體。粉體的Ca/P=1.65,為缺鈣HA,其熱處理溫度較低。
　　在反應(yīng)物濃度一定的條件下,研究了反應(yīng)時間對合成HA納米晶須的影響。在37℃和15SBF時,反應(yīng)時間為0.5h~24h的范圍內(nèi)