莫來石晶須的合成及其生長(zhǎng)機(jī)理研究.pdf

1、當(dāng)前人類已經(jīng)從合成材料的時(shí)代進(jìn)入復(fù)合材料的時(shí)代。許多科學(xué)家認(rèn)為，未來的金屬基復(fù)合材料將在很大程度上集中于非連續(xù)增強(qiáng)材料方面(包括晶須、顆粒及片狀增強(qiáng)體)的研究與應(yīng)用。晶須作為三大材料補(bǔ)強(qiáng)增韌材料已被人們所公認(rèn)，因此，晶須的合成和應(yīng)用研究必將成為材料科學(xué)研究的熱點(diǎn)之一。許多無機(jī)晶須材料增韌補(bǔ)強(qiáng)的金屬基、陶瓷基復(fù)合材料已應(yīng)用到機(jī)械、電子、化工、國防、能源、環(huán)保等領(lǐng)域。莫來石晶須具有耐高溫、抗氧化、熱膨脹系數(shù)較小、高溫強(qiáng)度較大、抗熱震性能較好

2、等優(yōu)異性能，是一種優(yōu)異的陶瓷基復(fù)合材料用補(bǔ)強(qiáng)劑，其開發(fā)應(yīng)用必將促進(jìn)陶瓷基復(fù)合材料的研究和發(fā)展。 本文系統(tǒng)地研究了莫來石晶須的制備工藝、生長(zhǎng)機(jī)理和工業(yè)化生產(chǎn)可能性。采用溶膠一凝膠工藝，以異丙醇鋁和正硅酸乙酯制備莫來石前驅(qū)體，通過加入催化劑氟化鋁并在高溫下燒成，制備出具有一定長(zhǎng)徑比且純凈的莫來石晶須，研究了影響莫來石晶須生長(zhǎng)的工藝參數(shù)。以工業(yè)純的硅溶膠、鋁溶膠和氟化鋁為原料，成功地合成了高長(zhǎng)徑比的莫來石晶須，為工業(yè)化生產(chǎn)莫來石晶須奠定

3、了基礎(chǔ)。 用SEM，XRD等測(cè)試技術(shù)對(duì)莫來石晶須的形貌和相組成進(jìn)行了分析，探討了莫來石晶須的生長(zhǎng)機(jī)理，獲得的結(jié)論如下： 1、選用異丙醇鋁水解所得鋁溶膠和預(yù)水解的正硅酸乙脂所得硅溶膠作為原料可通過溶膠凝膠法制備莫來石晶須。2、作為催化劑的氟化物的摻雜量是影響莫來石晶須生長(zhǎng)的重要因素之一，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)分析驗(yàn)證，最佳摻雜量為干凝膠與氟化物比例達(dá)到10：1.5～2.0。 3、粉料細(xì)度是影響晶須長(zhǎng)徑比的主要因素之一，保持粉

4、料細(xì)度在100～200目之間可制備出高長(zhǎng)徑比的莫來石晶須。 4、溫度制度是影響莫來石晶須生長(zhǎng)的重要因素之一，選取合適的燒成制度是制備高長(zhǎng)徑比莫來石晶須的基礎(chǔ)，本研究制備莫來石晶須的溫度制度為：從室溫緩慢加熱到1200℃，保溫1小時(shí)，然后緩慢升溫到1400℃，保溫5小時(shí)是合適的燒成制度。 5、莫來石晶須生長(zhǎng)機(jī)理遵循氣固生長(zhǎng)機(jī)理。 6、莫來石晶須的生長(zhǎng)過程是莫來石前驅(qū)體干凝膠先莫來石化，然后在氟的催化作用下，通

5、過短程擴(kuò)散和長(zhǎng)程擴(kuò)散機(jī)制，莫來石晶核開始生長(zhǎng)、長(zhǎng)大形成為晶須。 7、莫來石晶須在生長(zhǎng)時(shí)，常常出現(xiàn)菊花狀(放射狀)生長(zhǎng)現(xiàn)象。 8、本研究的莫來石晶須截面大部分呈現(xiàn)四邊形，也有六邊形和三邊形的，存在并生孿晶。 9、利用工業(yè)鋁溶膠、硅溶膠在合適的工藝條件下可以制備出高純、高長(zhǎng)徑比的莫來石晶須。 10、莫來石晶須的產(chǎn)率和形貌受凝膠條件和燒成制度的影響，采用酸化凝膠法，在莫來石前驅(qū)體粉末的制備中加入適量的疏松劑，在