組合掃描探針顯微鏡系統(tǒng)研制.pdf

1、掃描隧道顯微鏡(Scanning Tunneling Microscope，縮寫(xiě)為STM）因?yàn)榫哂性臃直媛室约霸硬倏v、搬運(yùn)能力而成為表面科學(xué)（含表面物理、材料、表面催化、納米器件等）最重要的工具之一。但其也有致命缺點(diǎn)：（1）首先STM雖有原子分辨率，但不能測(cè)量真實(shí)的原子位置（真結(jié)構(gòu)），因?yàn)镾TM成像所用的隧道電流信號(hào)反映的是樣品中的電子態(tài)（電子波函數(shù)），這并不與樣品表面的原子位置直接相關(guān)。缺原子的地方可能并不缺電子，反之也然。典型的

2、例子是石墨樣品，其表面原子結(jié)構(gòu)是正六邊形（中心處無(wú)原子），但STM測(cè)量到的圖案是更大的正六邊形，且中心處還多一個(gè)亮點(diǎn)，這與真實(shí)的表面原子排列嚴(yán)重不符。（2）STM不能測(cè)量絕緣樣品，因?yàn)榻^緣樣品的隧道電流弱到難以測(cè)量。（3）STM不擅長(zhǎng)測(cè)量電子的另一重要特性：磁性（自旋），因?yàn)榕c隧道電流直接相關(guān)的是電子電荷，而不是電子自旋。例如，樣品中自旋取向不同的區(qū)域（不同的磁疇）產(chǎn)生的隧道電流可以是不相關(guān)的。
　　 STM的一葉障目，十分不利

3、于全面、真實(shí)揭示物性的本質(zhì)，因?yàn)槿f(wàn)物的物性主要由其內(nèi)的電子（含電荷與自旋）與其結(jié)構(gòu)（原子排列）共同作用的結(jié)果，例如：超導(dǎo)、巨磁阻效應(yīng)就是材料內(nèi)部電子電荷、自旋與結(jié)構(gòu)共同作用的結(jié)果。所以，單用STM很難適用于特別是電子強(qiáng)關(guān)聯(lián)樣品、磁性相變、導(dǎo)體與絕緣體間的轉(zhuǎn)變，等重要研究領(lǐng)域。
　　 我在博士生期間的工作主要就是探索建造一套加強(qiáng)版的STM：一套集成了STM與磁力顯微鏡（Magnetic Force Microscope，簡(jiǎn)稱(chēng)MFM

4、）和原子力顯微鏡（Atomic Force Microscope，簡(jiǎn)稱(chēng)AFM）的組合顯微鏡（簡(jiǎn)稱(chēng)SMA）系統(tǒng)。其中，AFM測(cè)量的是探針與樣品間的作用力，能給出樣品的真結(jié)構(gòu)圖像，因?yàn)闃悠繁砻嬗性樱▽?shí)際是原子核）的地方才能對(duì)探針施加較大的、可測(cè)量的力。此外，AFM也能對(duì)絕緣樣品成像，因?yàn)闃悠吩优c探針原子間的作用力不會(huì)因?yàn)闃悠穼?dǎo)電性差而變小或消失（實(shí)際可能變得更強(qiáng)）。MFM則能測(cè)量電子自旋間在結(jié)構(gòu)作用下形成的磁疇結(jié)構(gòu)和表現(xiàn)出來(lái)的磁疇行為。

5、這是本博士論文工作的重要性所在。
　　 我博士生工作（2007-10三年間的）的范圍和創(chuàng)新性體現(xiàn)在：（1）SMA系統(tǒng)是國(guó)際首次的三元組合顯微鏡研制。（2）把SMA研制成足夠小，能夠植入到52mm孔徑的20T強(qiáng)磁體中，成為20T-SMA。須知，國(guó)際上哪怕單一STM的最高磁場(chǎng)也只有15T場(chǎng)強(qiáng)（由哈佛大學(xué)完成，見(jiàn)Y.J.Song et al.，2007 APS March Meeting L38.00004 “Design of a

6、20 mK/15 T STM system”）（3）該SMA還能夠在樣品的宏觀尺度內(nèi)（mm尺度）無(wú)間隙地搜索原子級(jí)微觀目標(biāo)（缺陷、器件等）。這其中我本人的工作包括：（a）負(fù)責(zé)并制成SMA中的MFM；（b）將侯玉斌負(fù)責(zé)研制成功的高精密縱橫轉(zhuǎn)置STM擴(kuò)展成適用于SMA的、且能大范圍無(wú)間隙搜索原子級(jí)微觀目標(biāo)（從而選擇感興趣的掃描區(qū)域）的STM；我的該項(xiàng)工作與侯玉斌、王霽暉（排名順序：侯玉斌、王霽暉、龐宗強(qiáng)）一同參加了2009年安徽省“挑戰(zhàn)杯”

7、（獲特等獎(jiǎng)）和第11屆全國(guó)“挑戰(zhàn)杯”（獲二等獎(jiǎng)）博士組的比賽；（c）與李全鋒一道調(diào)試出大氣下品質(zhì)因子Q大于20萬(wàn)（國(guó)際最高）的雙壓電AFM振蕩電路，并于侯玉斌、李全鋒一道進(jìn)行AFM原子圖像的調(diào)試；（d）研制成功獨(dú)特的、適用于液氦和52mm窄長(zhǎng)孔徑的頭部可拆卸SMA真空室；（e）負(fù)責(zé)SMA的總裝。
　　 整個(gè)SMA是一個(gè)具有高度知識(shí)產(chǎn)權(quán)（共19項(xiàng)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)，以我名字打頭的占4項(xiàng)）和獨(dú)特設(shè)計(jì)的系統(tǒng)。其中，探針-樣品間距調(diào)節(jié)由傳統(tǒng)的

8、沿壓電掃描管的軸向（縱向）調(diào)節(jié)改為由壓電掃描管的切向（橫向）形變來(lái)調(diào)節(jié)，從而大大縮小了鏡體的尺寸。整個(gè)SMA鏡體外徑僅為?28mm，能夠很方便的植入極低溫、超高真空和強(qiáng)磁場(chǎng)（20T，?52mm）等極端條件中。AFM與STM合用一個(gè)探針，該探針被垂直地粘在石英音叉（Quartz Tuning Fork，簡(jiǎn)稱(chēng)QTF）的一個(gè)臂的前端，音叉的另一個(gè)臂固定于壓電掃描管（PSTM/AFM）上。該探針的隧道電流信號(hào)用于成STM像，而音叉在正反饋電路中

9、的振蕩頻率的變化（由探針與樣品間的作用力引起）用于成AFM像。MFM探針為壓阻探針，固定于另一壓電掃描管（PMFM）上，也與AFM一樣通過(guò)頻率調(diào)制，得到非接觸模式的MFM圖像。這兩個(gè)壓電掃描管（PSTM/AFM，PMFM）與第三個(gè)壓電掃描管（P3）平行立于基座上構(gòu)成等邊三角形。一滑塊水平地橫跨在PSTM/AFM與PMFM上方，以重力置于P3與立柱（P4）之上。樣品豎直地粘在滑塊下面并面對(duì)著PSTM/AFM與PMFM上的STM/AFM探針

10、和MFM探針。P3可以通過(guò)慣性步進(jìn)的方式把滑塊向STM/AFM探針和MFM探針推進(jìn)（粗逼近），也可把滑塊沿與粗逼近方向垂直的水平方向移動(dòng)（橫向步進(jìn)），原位地實(shí)現(xiàn)STM/AFM探針和MFM探針間的切換（仍然掃描同一區(qū)域）。橫向步進(jìn)又能用于對(duì)樣品表面進(jìn)行大范圍的無(wú)間隙原子級(jí)微觀目標(biāo)搜索。整個(gè)組合顯微鏡采用內(nèi)外多重減震技術(shù)，極大的削弱了來(lái)自外界和液氦揮發(fā)所產(chǎn)生震動(dòng)的影響。
　　 第一章中我們就掃描隧道顯微鏡、磁力顯微鏡和原子力顯微鏡的

11、基本工作原理以及目前國(guó)際上幾個(gè)著名研究小組關(guān)于掃描探針顯微鏡的研制動(dòng)態(tài)進(jìn)行了較為詳細(xì)的討論，此外，還對(duì)幾款目前使用比較廣泛的步進(jìn)馬達(dá)的工作原理進(jìn)行了簡(jiǎn)單的描述。
　　 第二章中給出了一款我們自主研發(fā)的全低壓超高分辨率的掃描隧道顯微鏡，利用全新設(shè)計(jì)縱橫轉(zhuǎn)置的慣性步進(jìn)馬達(dá)可在全低壓下實(shí)現(xiàn)探針在樣品表面橫向大范圍的搜索掃描，并將探針定位于樣品表面某些感興趣的區(qū)域以開(kāi)展研究，利用自主研制10飛安電流分辨率的二級(jí)聯(lián)配去偏壓的互阻放大電路對(duì)

12、石墨樣品掃描獲得了清晰的石墨原子圖像。
　　 第三章中描述了一款自主研制的超高分辨磁力顯微鏡，同樣使用自己研制的慣性步進(jìn)馬達(dá)實(shí)現(xiàn)了在全低壓下控制探針在磁性樣品表面進(jìn)行大范圍的搜索掃描，將探針定位在樣品表面某些感興趣的特殊區(qū)域進(jìn)行掃描，并具體給出了壓阻微懸臂探針磁力顯微鏡在實(shí)際制作過(guò)程中所遇到的各種問(wèn)題以及針對(duì)這些問(wèn)題的解決方法。最后利用制作成功的壓阻微懸臂探針磁力顯微鏡對(duì)已錄制信號(hào)的商業(yè)8mm錄像帶進(jìn)行了磁疇圖像掃描，獲得了清晰

13、的錄像帶圖像。
　　 第四章中描述了一款自主研制的非接觸模式調(diào)頻原子力顯微鏡，通過(guò)探測(cè)探針在樣品表面掃描時(shí)共振頻率的變化進(jìn)行成像。文中詳細(xì)討論了在制作非接觸模式調(diào)頻原子力顯微鏡的過(guò)程中所遇到的問(wèn)題以及對(duì)應(yīng)的解決辦法，最后利用制作完成的非接觸模式調(diào)頻原子力顯微鏡掃描進(jìn)口納米標(biāo)樣，獲得了清晰的原子力顯微鏡掃描圖像。
　　 第五章中將自制掃描隧道顯微鏡、自制磁力顯微鏡和自制原子力顯微鏡集成在同一個(gè)顯微鏡鏡體中構(gòu)成一個(gè)功能強(qiáng)大的

14、SMA組合顯微鏡系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)樣品表面同一區(qū)域分別開(kāi)展掃描隧道顯微鏡、磁力顯微鏡和原子力顯微鏡研究，再也無(wú)需大費(fèi)周折的將樣品取出切換超高真空腔體。整個(gè)SMA組合顯微鏡的鏡體結(jié)構(gòu)非常簡(jiǎn)單，體積較小，可以直接植入極低溫、超高真空和超強(qiáng)磁場(chǎng)中進(jìn)行測(cè)量。
　　 第六章中系統(tǒng)介紹了一下我們研制的SMA組合顯微鏡系統(tǒng)工作所需要的極端條件的獲得方法。在低溫的獲得上，我們采用直接將超高真空測(cè)試腔體直接浸泡在低溫恒溫器中進(jìn)行降溫的方法；在超高真空