探針掃描式液相原子力顯微鏡技術(shù)及系統(tǒng)研制.pdf

1、納米科技是近年來(lái)飛速發(fā)展的前沿學(xué)科領(lǐng)域之一。原子力顯微鏡(AFM)因具有極高的分辨率，并且可在大氣和液體等多種環(huán)境下進(jìn)行微納米檢測(cè)，而成為納米科技領(lǐng)域的重要工具。目前，國(guó)內(nèi)外已有的液相AFM系統(tǒng)大多采用樣品掃描方式，僅適用于小樣品、小區(qū)域及小掃描范圍檢測(cè)；同時(shí)，這些系統(tǒng)只在樣品表面滴上一小滴液滴，僅有極小面積的樣品表面浸潤(rùn)在液體中，并非全液相環(huán)境。為此，本文發(fā)展了一種基于探針掃描方式的大范圍液相AFM新方法與新技術(shù)，克服了現(xiàn)有液相AFM

2、的局限性，不僅具有重要的科學(xué)意義，而且在物理學(xué)、化學(xué)及電化學(xué)、材料學(xué)和生命科學(xué)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。
　　 論文首先闡述了液相AFM的工作原理、成像特點(diǎn)以及國(guó)內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀，對(duì)AFM探針在溶液中受到的固液界面相互作用進(jìn)行了系統(tǒng)的理論研究，討論了它們對(duì)液相AFM成像的影響。通過(guò)對(duì)探針掃描式AFM的傳統(tǒng)探測(cè)光路進(jìn)行分析，對(duì)光路中的掃描誤差和反饋誤差進(jìn)行了理論推導(dǎo)與計(jì)算，討論了這些誤差對(duì)AFM成像造成的影響，并提出了消除掃描誤差和反

3、饋誤差的關(guān)鍵因素。
　　 在此基礎(chǔ)上，提出和發(fā)展了一種探針掃描式液相AFM的新方法。開(kāi)展了液相AFM成像理論的研究，分析了AFM的液相成像特性。提出了探針掃描式AFM的光路跟蹤新方法，該方法可實(shí)現(xiàn)掃描過(guò)程中檢測(cè)光對(duì)探針運(yùn)動(dòng)的追蹤，消除掃描器的運(yùn)動(dòng)給光電探測(cè)信號(hào)引入的橫向掃描誤差和縱向反饋誤差。此外，本文還提出了一種基于位置敏感元件的光路誤差檢測(cè)法，可對(duì)掃描誤差進(jìn)行直觀的判斷和分析，指導(dǎo)檢測(cè)光路的進(jìn)一步調(diào)試。
　　 本文研

4、究和發(fā)展了一種新型液相AFM探頭系統(tǒng)。該探頭采用探針掃描方式和開(kāi)放式設(shè)計(jì)，消除了對(duì)樣品尺寸和重量的限制。特殊的液相視窗和探針座的設(shè)計(jì)，可將樣品和AFM探針完全浸入到液體中，實(shí)現(xiàn)全液相環(huán)境下的掃描檢測(cè)。搭建了新型探針掃描式液相檢測(cè)光路，切實(shí)解決了掃描過(guò)程中的光路跟蹤問(wèn)題，消除了因掃描器的運(yùn)動(dòng)所引起的XY向掃描誤差和Z向反饋誤差。設(shè)計(jì)制作了疊層式與管式組合型掃描與反饋控制器，該掃描器結(jié)合了疊層式壓電陶瓷位移量大和管式壓電陶瓷響應(yīng)迅速的優(yōu)點(diǎn)，

5、可實(shí)現(xiàn)較大掃描范圍和納米級(jí)分辨率的XY向掃描和高精度的Z向反饋控制。采用二維步進(jìn)移動(dòng)臺(tái)，既可以實(shí)現(xiàn)探針與樣品之間的快速定位(掃描選區(qū))，又能實(shí)現(xiàn)更大范圍的圖像拼接。
　　 在上述理論和技術(shù)研究的基礎(chǔ)上，研制了探針掃描式液相AFM系統(tǒng)。該系統(tǒng)可測(cè)量最大尺寸300mm×300mm、最大重量10kg的樣品，可實(shí)現(xiàn)液相和氣相兩種環(huán)境下的AFM掃描檢測(cè)。壓電陶瓷掃描器的胛方向最大掃描范圍有4pm×4μm和20μm×20μm可選，分辨率可達(dá)

6、納米量級(jí)。二維步進(jìn)移動(dòng)臺(tái)的步進(jìn)移動(dòng)范圍為30mm×30mm，可實(shí)現(xiàn)探針在樣品表面任意位置的快速定位。
　　 為了研究考察探針掃描式液相AFM的性能，利用該系統(tǒng)氣相及液相環(huán)境下全面開(kāi)展了實(shí)驗(yàn)技術(shù)研究。首先，分別在液體和空氣中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)光柵和鍺量子點(diǎn)等典型樣品進(jìn)行了掃描檢測(cè)，成功獲得了樣品表面的納米結(jié)構(gòu)圖像。其次，在草酸溶液中對(duì)多孔氧化鋁模板進(jìn)行了AFM圖像的序列測(cè)量，通過(guò)圖像拼接獲得了較大范圍的高分辨AFM圖像。此外，對(duì)鋁在NaOH溶

7、液中的腐蝕和鐵片基底銅的電化學(xué)沉積過(guò)程進(jìn)行了實(shí)時(shí)觀察，獲得了這些反應(yīng)過(guò)程的序列圖像。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本文自主研發(fā)的液相型AFM，無(wú)論是在空氣中還是在液相環(huán)境下，均可獲得良好的圖像分辨率、重復(fù)性和對(duì)比度，而且其液相成像性能突出，完全可滿(mǎn)足科研及工業(yè)等領(lǐng)域?qū)Υ髽悠愤M(jìn)行大范圍及高分辨掃描檢測(cè)的要求。
　　 最后，對(duì)論文的研究?jī)?nèi)容和研究成果進(jìn)行了總結(jié)，闡述了探針掃描式液相AFM的新方法及本文研制的新型液相AFM系統(tǒng)的特點(diǎn)及創(chuàng)新之處。同時(shí)，