球磨化學(xué)反應(yīng)法制備TZP超細粉體研究.pdf

1、氧化鋯陶瓷具有十分優(yōu)異的物理、化學(xué)性能,不僅在科研領(lǐng)域已經(jīng)成為研究熱點,而且在工業(yè)生產(chǎn)中也得到了廣泛的應(yīng)用,是結(jié)構(gòu)材料、耐火材料和電子材料的重要原料。其主要應(yīng)用在:四方氧化鋯多晶體陶瓷、氧化鋯超塑性陶瓷、部分穩(wěn)定氧化鋯陶瓷、氧化鋯生物陶瓷等方面。而3Y-ZrO2(摩爾分?jǐn)?shù)為3％Y2O3穩(wěn)定的四方相ZrO2陶瓷)作為四方氧化鋯多晶體(TZP)陶瓷的一種,其硬度高,耐磨性、耐腐蝕性能好,常用于嚴(yán)酷環(huán)境和苛刻負載條件。因此,3Y-ZrO2的研

2、究一直方興未艾。制備氧化鋯陶瓷粉體的傳統(tǒng)方法有物理法和化學(xué)法兩大類,包括噴霧熱解法、液相法、氣相法、固相法等。
　　 本研究借助固相法固有的優(yōu)勢及特點,利用球磨化學(xué)反應(yīng)法法制備3Y-ZrO2陶瓷粉體。借助TG-DTA分析前驅(qū)體的熱分解過程,通過XRD、TEM、DLS、BET對所得產(chǎn)物進行了表征,并系統(tǒng)地探討了工藝條件對最終產(chǎn)物的平均晶粒粒徑、晶相含量、粒度分布及粉體形貌的影響,研究內(nèi)容如下:
　　 (1)通過單因素實驗,

3、考察前驅(qū)體制備過程中各因素(如金屬離子與草酸的摩爾比、球料質(zhì)量比、球磨轉(zhuǎn)速、球磨時間)對最終產(chǎn)物的影響(如平均晶粒粒度、晶相含量、晶體形貌等)；并采用正交試驗對單因素結(jié)果進行優(yōu)化,優(yōu)化結(jié)果顯示各因素對粉體的平均晶粒大小影響順序為:金屬離子與草酸的摩爾比>球料質(zhì)量比>球磨速度。從節(jié)約原料和提高效率考慮,最佳工藝條件為:金屬離子與草酸的摩爾比1:1.5,球料質(zhì)量比為10:1,球磨時間為1h,球磨速度為200rpm。該工藝條件下所得3Y-Zr

4、O2陶瓷粉體的平均晶粒粒徑為14.0nm,形狀比較規(guī)整,近似球型結(jié)構(gòu),粒度分布均勻,分散性較好。通過對前驅(qū)體進行TG-DTA分析,確定最佳煅燒工藝為:煅燒溫度為650℃,煅燒時間為2h。隨著煅燒溫度的升高,煅燒時間的延長,所得產(chǎn)物的平均晶粒粒徑增大,四方相氧化鋯的含量逐漸減少。
　　 (2)在行星球磨制備3Y-ZrO超細粉體的工藝基礎(chǔ)上,利用攪拌球磨反應(yīng)法進行放大實驗,本次研究放大實驗所制備的3Y-ZrO2超細粉體的表征結(jié)果顯示

5、該粉體粒度分布均勻、分散性良好,其平均晶粒粒徑約為24.9nm,比表面積為32.4608 m2／g。粉體經(jīng)配料球磨24小時后噴霧造粒,粉料成型性能好,表面手感光滑,松裝密度小。燒結(jié)溫度1530度,成瓷后顏色死白,無透感,不吸紅,收縮偏大。分析原因在于原料中鐵雜質(zhì)的含量較高,前驅(qū)體的煅燒過程中,其煅燒工藝未嚴(yán)格控制。
　　 (3)選擇放大實驗所得前驅(qū)體進行煅燒試驗,結(jié)果表明,隨著煅燒溫度的升高,煅燒時間的延長,樣品中的平均粒徑增大