機(jī)械球磨固相反應(yīng)法制備超細(xì)La2O3粉末.pdf

1、三氧化二鑭作為典型的稀土氧化物之一，具有高化學(xué)穩(wěn)定性、高熱穩(wěn)定性等物理化學(xué)性能，在凈化汽車尾氣、石油裂化裂解、光學(xué)玻璃、熱電材料和陶瓷釉料等諸多領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。
　　 通過查閱文獻(xiàn)，對超細(xì)氧化鑭的制備做了較詳細(xì)的概述。比較了沉淀法，溶膠凝膠法，水熱法，聚乙二醇法，微乳法等制備方法優(yōu)缺點(diǎn)。闡述了超細(xì)三氧化二鑭的主要應(yīng)用。針對超細(xì)三氧化二鑭制備過程中存在的問題，以及目前在制備過程中存在的局限性和難操作性，本文將機(jī)械球磨和固相

2、反應(yīng)結(jié)合起來，制備了形狀規(guī)則、粒度均勻的超細(xì)三氧化二鑭粉末；采用TG-DSC、XRD、SEM等檢測分析方法，測試了制備過程中前驅(qū)體的熱分解溫度，檢測了產(chǎn)物的物相，觀察了產(chǎn)物的形貌；對比研究了不同球磨工藝參數(shù)(球料比，球磨時間)和焙燒條件(焙燒溫度，焙燒時間)對反應(yīng)產(chǎn)物物相和形貌的影響規(guī)律，分析了其影響機(jī)理，解釋了機(jī)械球磨固相反應(yīng)的反應(yīng)機(jī)制。
　　 機(jī)械球磨能提供強(qiáng)大的剪切力，使顆粒之間發(fā)生碰撞的幾率增大，顆粒被粉碎、分散，使其成

3、核速率得到提高，獲得顆粒細(xì)小的產(chǎn)物。球料比、球磨時間和分散劑聚乙二醇的添加，會影響前驅(qū)物的顆粒尺寸和形貌。通過不同球料比、不同球磨時間的對比實(shí)驗(yàn)，在添加0.5％聚乙二醇的條件下，最佳球料比為5:1，最佳球磨時間為6小時，制備出的前驅(qū)物草酸鑭具有較好的分散性，平均顆粒粒徑約為400nm。
　　 前驅(qū)物在600℃與700℃焙燒時得到中間產(chǎn)物L(fēng)α2O2CO3，750℃焙燒時得到中間產(chǎn)物L(fēng)α2O2CO3和Lα2O3，超過800℃焙燒才能

4、得到較純的粉末。隨著焙燒溫度的升高和時間的增加，顆粒之間的崩裂加劇，擴(kuò)散易于進(jìn)行，粉末形狀趨于球形，但粒徑逐漸長大。800℃焙燒2h的氧化鑭粉末呈長條狀，平均顆粒粒徑約為120nm；焙燒3h，形狀近似球形，平均顆粒粒徑增大為約150nm，但顆粒之間崩裂不充分；900℃下焙燒2h，顆粒之間崩裂較完全，形狀近似球形，輪廓清晰，大小均勻，平均顆粒粒徑約為180nm。
　　 以七水氯化鑭和草酸為原料，輔以機(jī)械球磨，在適當(dāng)?shù)那蚰ズ捅簾に?/p>