聚酰亞胺-SiO2-Al2O3三層復(fù)合薄膜的制備與表征.pdf

1、近些年來,我國開始深入研究聚酰亞胺(PI)/無機(jī)納米復(fù)合材料,并逐漸擴(kuò)大其應(yīng)用。無機(jī)納米材料的種類和性質(zhì)是提高聚酰亞胺性能的重要因素,目前主要添加的納米氧化物集中在SiO2、Al2O3、TiO2等,這些氧化物的添加能夠改善PI薄膜電性能但也因為引入了納米粒子的團(tuán)聚造成應(yīng)力集中,使PI薄膜力學(xué)性能下降,因此需要對如何制備出綜合性能良好的PI薄膜做更深更新的研究。
　　 本文采用機(jī)械共混法和溶膠凝膠法結(jié)合的方法,將二氧化硅溶膠與經(jīng)偶

2、聯(lián)劑改性的納米氧化鋁粉體超聲輔助混合,然后添加到聚酰胺酸(PAA)中,經(jīng)一定溫度梯度熱亞胺化制備PI/SiO2-Al2O3三層復(fù)合薄膜。為了確定最佳工藝條件和分析工藝條件及無機(jī)物含量和無機(jī)組分重量比對PI三層復(fù)合薄膜各項性能的影響,設(shè)計了五因素四水平的正交試驗,分析了五個單因素(SiO2與Al2O3重量之比、無機(jī)含量、單層摻雜層、未摻雜層的厚度和一、二層成膜溫度及時間)對薄膜亞胺化程度、力學(xué)性能、熱性能和介電性能的影響。根據(jù)各個因素對各

3、項性能的影響大小,綜合比較各項性能得到PI三層復(fù)合薄膜最優(yōu)制備工藝:溫度260℃,時間120min,厚度比1:1:1。根據(jù)該工藝制備了不同無機(jī)組分重量比和不同無機(jī)含量的PI三層復(fù)合薄膜。
　　 PI復(fù)合薄膜的微觀形貌、結(jié)構(gòu)及特征基團(tuán)的變化也對復(fù)合薄膜的性能有較大影響,因此本文做了掃描電鏡(SEM)和紅外光譜(FT-IR)測試,將這些微觀形貌的變化和復(fù)合薄膜性能的變化聯(lián)系起來,從微觀形態(tài)上對分析進(jìn)行佐證。掃描電鏡照片顯示PI復(fù)合薄

4、膜三層結(jié)構(gòu)明顯,基體中粒子的分散狀態(tài)受無機(jī)粒子的含量影響較大。
　　 本文分析了PI復(fù)合薄膜的紫外-可見光光譜、熱重曲線、拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率、介電常數(shù)、介電損耗和耐電暈時間隨無機(jī)組分重量比和無機(jī)含量的變化規(guī)律。紫外-可見光光譜分析表明純膜的透光性高于復(fù)合薄膜(波長為600nm),不同無機(jī)含量及不同無機(jī)組分重量比的PI薄膜的透光性存在明顯差異,波長為600nm時,透光率最高的是無機(jī)組分重量比為4,無機(jī)含量為2wt％的PI薄膜；熱

5、重分析表明無機(jī)含量為2wt％的PI復(fù)合薄膜的熱分解溫度為578℃,比純膜高了3℃。隨著無機(jī)含量和無機(jī)組分重量比的增加薄膜熱分解溫度隨之變化很?。涣W(xué)性能分析表明SiO2:Al2O3為4:1,無機(jī)含量為4wt％的復(fù)合薄膜力學(xué)性能最高,拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率分別為107MPa和14％,與純膜相比分別提高了20％和21％；介電性能分析表明隨著無機(jī)含量的增加PI復(fù)合薄膜的介電常數(shù)和介電損耗逐漸增大。耐電暈時間分析表明PI復(fù)合薄膜的耐電暈時間比純膜