Li2O-Al2O3-SiO2低膨脹微晶玻璃的制備、表征與性能研究.pdf

1、微晶玻璃是一種經(jīng)玻璃受控晶化而成的多晶相固體材料，其中Li2O-Al2O3-SiO2(簡(jiǎn)稱LAS)系統(tǒng)因具有低膨脹、高機(jī)械強(qiáng)度、耐熱沖擊等特性，成為最具有研究?jī)r(jià)值、應(yīng)用最為廣泛的微晶玻璃體系之一。
　　 本課題從低膨脹鋰鋁硅微晶玻璃的研究現(xiàn)狀入手，通過差熱分析和正交實(shí)驗(yàn)確定了玻璃晶化的熱處理制度，獲得了LAS系統(tǒng)低膨脹微晶玻璃，討論了熱處理制度對(duì)微晶玻璃的晶相、顯微結(jié)構(gòu)及熱膨脹性能和力學(xué)性能的影響。采用差熱分析的方法研究了LAS

2、玻璃的析晶動(dòng)力學(xué)，討論了4.5 wt％ TiO2和2 wt％TiO2+2.5 wt％ZrO2兩種晶核劑對(duì)LAS系統(tǒng)玻璃晶化過程和性能的影響。為了降低LAS系統(tǒng)玻璃的熔制溫度，向該系統(tǒng)玻璃中摻雜少量La2O3，研究La2O3摻量對(duì)該系統(tǒng)微晶玻璃析晶、結(jié)構(gòu)及性能的影響。
　　 本試驗(yàn)應(yīng)用熱分析儀(DSC)分析基礎(chǔ)玻璃的轉(zhuǎn)變溫度和析晶溫度，用X射線衍射儀(XRD)研究微晶玻璃的物相組成，用掃描電鏡(SEM)觀察微晶玻璃的顯微結(jié)構(gòu)，用紅

3、外光譜(IR)分析微晶玻璃的配位結(jié)構(gòu)，應(yīng)用熱膨脹測(cè)試、抗彎強(qiáng)度測(cè)試等分析微晶玻璃的熱膨脹和力學(xué)性能。
　　 結(jié)果表明：通過熱處理制度來(lái)控制晶相的析出，析晶初始溫度下首先析出的晶體為β-石英固溶體，晶化溫度升高轉(zhuǎn)變?yōu)棣?鋰輝石固溶體，可以使樣品的熱膨脹性能符合要求。得到最優(yōu)的熱處理制度(使熱膨脹系數(shù)最小)為：核化溫度720℃，核化時(shí)間1.5小時(shí)，晶化溫度810℃，晶化時(shí)間2.5小時(shí)。所獲得的微晶玻璃的熱膨脹系數(shù)為9.5×10-7℃

4、-1(20-400℃)，可作為低膨脹材料使用。
　　 與采用TiO2單一晶核劑相比，采用TiO2+ZrO2復(fù)合晶核劑的玻璃析晶活化能E降低，晶化指數(shù)n加大，體積析晶趨勢(shì)增大；當(dāng)兩種玻璃成核溫度和時(shí)間相同，各自在最佳的晶化溫度晶化后，均可得β-鋰輝石固溶體為主晶相的微晶玻璃，其中采用TiO2+ZrO2復(fù)合晶核劑所得微晶玻璃的晶粒更細(xì)小，抗彎強(qiáng)度更高。
　　 摻雜少量La2O3能有效降低LAS玻璃玻璃液的粘度和玻璃的析晶溫度

5、，且對(duì)微晶玻璃的結(jié)構(gòu)沒有太大的影響，La2O3并未進(jìn)入玻璃網(wǎng)絡(luò)成為網(wǎng)絡(luò)形成體，而只是作為網(wǎng)絡(luò)修飾體，使Si-O鍵長(zhǎng)和Si-O-Si鍵角發(fā)生輕度的改變；摻雜少量La2O3并不影響主晶相β-鋰輝石固溶體的析出，隨著摻量的增加，晶粒的尺寸也隨之增加；摻雜少量La2O3的微晶玻璃的熱膨脹系數(shù)較摻雜前增大，抗彎強(qiáng)度降低。綜合各項(xiàng)結(jié)構(gòu)和性能，在有效降低玻璃熔制溫度同時(shí)滿足低膨脹和高強(qiáng)度性能要求的前提下，向原始玻璃組分中額外加入0.4mol％La2O