鋰輝石礦提取碳酸鋰工藝研究.pdf

1、我國(guó)擁有得天獨(dú)厚的鋰資源，不僅擁有價(jià)值較高的鹽湖資源，而且擁有儲(chǔ)量豐富、品位較高的鋰礦石。目前雖然鹽湖提鋰的前景有著超過礦石提鋰的趨勢(shì)，但是為了充分有效利用我國(guó)鋰礦產(chǎn)資源，研究從鋰輝石中提取碳酸鋰的工藝仍具有非常重要的意義。
　　 本文研究鋰輝石礦來源于澳大利亞，其中Li2O品位為6.05％?？v觀當(dāng)前的礦石提鋰工藝，石灰燒結(jié)法能耗較高，并且對(duì)鋰的回收率低;氯化焙燒法流程簡(jiǎn)單，回收率較高，但爐氣腐蝕性強(qiáng)，對(duì)設(shè)備要求較高，主要應(yīng)用于

2、鋰云母的生成工藝;硫酸法對(duì)原料的適應(yīng)性強(qiáng)，作業(yè)簡(jiǎn)單而回收率高;純堿壓煮法工藝流程簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純度高，設(shè)備腐蝕和環(huán)境污染小。結(jié)合該礦產(chǎn)資源的特點(diǎn)以及考慮該工藝的經(jīng)濟(jì)效益，本文主要研究硫酸法和純堿壓煮法從鋰輝石中提取碳酸鋰，并深入探討其工藝條件及流程，具體研究?jī)?nèi)容如下:
　　 (1)天然鋰輝石的晶型轉(zhuǎn)化焙燒工藝研究。通過熱分析以及XRD衍射探討了鋰輝石的晶型轉(zhuǎn)化焙燒工藝，主要考察焙燒溫度，焙燒時(shí)間，以及礦物顆粒粒度的影響，結(jié)果表明:在

3、1050℃下焙燒α-鋰輝石30 min，晶型轉(zhuǎn)化（轉(zhuǎn)化為β-鋰輝石）比較完全。由于原礦顆粒較大(粒徑約為0～3 mm)，傳熱不充分，不宜直接用于轉(zhuǎn)化焙燒。
　　 (2)β-鋰輝石的硫酸化焙燒以及浸出工藝研究。采用三因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)研究硫酸化焙燒的工藝條件，結(jié)果表明最適宜的酸化焙燒條件是硫酸用量為理論值的140％，焙燒溫度250℃，焙燒時(shí)間30 min。另外對(duì)后續(xù)浸出過程進(jìn)行初步工藝研究，最佳水浸條件為常溫反應(yīng)15min，液固

4、比為1.85。
　　 (3)浸出液凈化及沉鋰析鈉工藝研究。浸出渣按液固比為3進(jìn)行四次反向攪拌洗滌，洗滌效率高達(dá)到95％以上，采用質(zhì)量濃度為30％ NaOH和濃度為300 g/L Na2CO3溶液苛化除鎂、凈化除鈣，可使凈化液中Mg2+、Ca2+濃度分別達(dá)到0.2 mg/L和14.4 mg/L。沉鋰過程中水分蒸發(fā)量為18.58％，碳酸鋰的沉淀率達(dá)到84.00％。對(duì)沉鋰母液進(jìn)行冷凍析鈉，Na2SO4.10H2O的析出率為86.12％

5、。
　　 (4)純堿壓煮法從鋰輝石中提取碳酸鋰壓煮工藝研究，主要考察純堿用量(Na/Li比)，液固比(L/S比)，攪拌速度，反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響。其適宜工藝條件為鈉鋰比為1.25，液固比為4，攪拌速率為300 r/min，在225℃下反應(yīng)1h，該反應(yīng)鋰轉(zhuǎn)化率可達(dá)到96％以上。
　　 (5)純堿壓煮法從鋰輝石中提取碳酸鋰碳化浸出工藝研究，主要考察溫度、液固比、攪拌速度、氣體流速、通氣孔形狀以及管徑大小等條件對(duì)碳

6、化浸出率的影響。結(jié)果表明:碳化浸出率隨著時(shí)間急劇增大，直到45min后浸出率逐漸平衡，以至于保持不變;浸出率隨著溫度的升高而降低，隨液固比和氣體流量的增大而增大，環(huán)形管通氣由于分散性更好，相比球形管和直管，更有利于鋰的浸出;在直管通氣時(shí)，孔徑為1.5mm時(shí)浸出率最大;浸出反應(yīng)結(jié)束后按濾液中鋰含量計(jì)算，碳化浸出率可達(dá)72％，加上洗液中鋰含量，碳化浸出率可達(dá)88％左右。
　　 (6)碳化反應(yīng)過程主要控制步驟為氣體的溶解傳質(zhì)過程與碳酸